痛血康胶囊是由福建汇天生物药业有限公司独家研制生产的中药复方制剂,每盒包装内除含12粒痛血康胶囊外,还另附一粒保险子胶囊。其现有标准收载于《新药转正标准》第十七册,标准编号为WS3-145(Z-135)-98(Z),由于制定的时间早,原标准有很多不完善之处,不能很好适应药品检验工作实际。为了进一步保证用药的安全性和有效性,尽快研究建立相关质量控制方法成为一项至关重要的任务。本文主要从以下几个方面对其进行质量控制研究。一、痛血康胶囊中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ的含量测定痛血康胶囊原标准中没有针对主要药味重楼进行任何相关的含量测定,显然已不能适应现代中药质量控制的要求。重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ是从重楼中分离出来的两种重楼皂苷,也是其主要活性物质,本章采用高效液相色谱法(High performance liquid chromatography, HPLC)对痛血康胶囊中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ建立含量测定方法并规定下限,再使用该法对5批痛血康胶囊进行含量测定。相比蒋宗解建立的痛血康胶囊中重楼皂苷的测定方法,本实验样品预处理用回流法代替超声法,提取率更高,回收率更高,得到的结果更加准确。二、痛血康胶囊中三种双酯型生物碱的限量检查痛血康胶囊方中含有草乌,乌头碱、次乌头碱、新乌头碱是草乌药材含有的主要三种双酯型生物碱,它们有抗炎镇痛等作用,但也是剧毒成分。为了保证草乌入药前得到充分炮制,防止中毒现象发生,有必要建立相关方法对痛血康胶囊三种双酯型生物碱进行限量检查。本章首次探索建立使用HPLC对痛血康胶囊中的三种双酯型生物碱含量测定方法并规定限量,经方法学验证,该法准确、可靠,可以纳入痛血康胶囊标准中对其进行质量控制。使用该法对5批痛血康胶囊进行限量检查,结果5批全部合格,说明草乌投料前的炮制过程严格,有毒成分得到了充分转化。三、痛血康保险子胶囊中士的宁的含量测定马钱子是痛血康保险子胶囊中的一味药材,具有散结消肿、通络止痛的功效。士的宁既是其有效成分,也是有毒成分。为保证用药安全有效,本章首次研究建立了痛血康保险子胶囊中士的宁的含量测定方法并规定出含量上下限,经方法学考察,表明该法稳定可靠、重现性好,与已有的HPLC法相比,该法具有分析简便、快速、污染少、准确性高等优点,为痛血康保险子胶囊质量控制与评价提供了一种新的手段。使用该法对5批痛血康保险子胶囊中士的宁的含量进行了测定,结果全部合格。四、痛血康胶囊的近红外光谱(Near-infrared spectroscopy, NIRS)定性鉴别受制于机密处方的缘故,痛血康胶囊详细的处方、工艺参数对外不能公开,使用针对某具体成分的传统分析思路和常规检测方法对痛血康胶囊标准进行提高的幅度有限,所以笔者从整体思想出发,首次尝试用近红外漫反射光谱技术对收集到的痛血康胶囊样品和假冒品进行光谱分析(包含样品的整体信息),应用布鲁克OPUS软件处理建立定性鉴别模型。经专属性验证和适用性验证,模型对另外6批正品和23批假冒品均能做出正确判断,误判率为零,说明该模型稳定、准确,可用于痛血康胶囊的真伪鉴别。五、痛血康保险子胶囊的近红外光谱定性鉴别痛血康保险子胶囊的处方、工艺属于国家机密,不能对外公开,使用传统方法对原标准进行提高的幅度有限。借鉴第四章成功经验,本章首次探索运用近红外光谱法建立痛血康保险子胶囊的定性模型。经专属性验证和适用性验证,模型对另外6批正品和14批假冒品均能做出正确判断,误判率为零,说明该模型稳定、准确,为痛血康胶囊的日常打假工作和基层药检初筛工作提供了一种有力手段。