决明子中蒽醌类成分提取与大黄素的分离测定

来源 :河北理工大学 河北联合大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:holyturtle
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蒽醌类成分是中药决明子中主要活性成分之一,具有降脂降压的作用,对决明子进行现代化加工处理具有较大的实用意义。因此,论文对蒽醌类成分的提取,大黄素的分离和测定方法进行了系统的研究。在传统提取工艺的基础上,为寻求高效、快速、节能、适于提取热敏性物质的新方法,首次探讨了微波萃取法萃取决明子中蒽醌类成分的条件;根据游离蒽醌的酸性差异,碱梯度法分离大黄素产品;利用大黄素分子结构性质建立了测定大黄素含量的新方法—非水电位滴定法。 研究了回流提取、索氏提取和微波提取三种方法,分别考察了各因素的影响,确定最佳工艺条件。回流提取:溶剂80%乙醇,固液比1:10,浸提时间1h,提取3次;索氏提取:溶剂甲醇,温度75℃,固液比1:50;微波萃取:溶剂80%乙醇,功率中火,固液比1:15,萃取时间20min,萃取次数一次。三种方法中微波提取法的提取率最高,提取速度最快,时间仅是回流提取的1/9,索氏提取的1/30倍。这为蒽醌类成分提取的工业化和现代化提供了参考依据。 首次用碱梯度方法分离决明子中大黄素产品。讨论了水解温度和时间、萃取剂、碱液萃取次数对大黄素分离效果的影响。结果表明:在80℃下用2.0mol/L硫酸水解3h,可水解完全;萃取剂为乙醚;碱液萃取4次大黄素的分离效果最好。采取分段收取的方法,可提高原料利用率。该法可进行工业化生产。 建立了非水电位滴定法测定大黄素纯度。对其溶剂和终点判定方法进行了选择。结果选用N-N二甲基甲酰胺为溶剂,电位滴定曲线判定终点。该方法操作简便,电位突跃明显,并有较高的准确度和精密度(RSD<0.5%),为决明子中大黄素的含量测定提供了又一新的方法。
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