3Y-TZP表面钽薄膜的制备与性能研究

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3Y-TZP氧化锆陶瓷具有优异的力学性能、摩擦性能、耐蚀性、生物相容性等优点,作为生物植入体材料,在口腔种植、人工关节置换等领域得到了广泛应用,但是3Y-TZP在长期的使用过程中,会发生低温时效老化,导致力学性能、摩擦性能的下降,造成植入体的过早失效。近年来,钽(Ta)由于其优异的生物相容性、诱导骨整合能力、耐蚀性、抗菌性等优点,在生物医用材料领域备受青睐,然而Ta是贵金属,价格昂贵,自身密度大,整体植入不适合作为人体组织,且Ta熔点非常高,使用传统技艺不易成型,限制了其在生物医学领域的应用。本文采用双辉等离子体表面冶金技术在3Y-TZP表面沉积了Ta薄膜,探究了不同沉积温度对Ta薄膜组织结构、显微形貌、摩擦性能的影响,探究了Ta薄膜对3Y-TZP基体在低温时效老化过程中相转变的抑制作用,评价了3Y-TZP表面制备Ta薄膜后的生物相容性,主要研究结果如下:(1)沉积温度会显著地影响Ta薄膜表面形貌和微观组织。当沉积温度为750℃时,Ta薄膜表面由众多小凹坑组成,凹坑直径大概为300 nm,凹坑由众多细小晶粒组成,晶粒尺寸为20-30 nm;沉积温度为800℃时,Ta薄膜表面平坦,晶粒尺寸约为60 nm;温度进一步提高,Ta薄膜表面出现胞状团簇,晶粒长大;沉积温度为900℃时,团簇直径约为300 nm,晶粒尺寸为100-150 nm。沉积温度为800℃时制备的Ta薄膜表面粗糙度最小(108.27 nm),水接触角最小(28.5°),膜基结合强度最高(90.1 N)。(2)在PBS溶液中进行球-盘摩擦磨损实验,随着沉积温度的升高,Ta薄膜样品摩擦系数与磨损率先减小,后增大。沉积温度为750℃、800℃、850℃、900℃时制备的Ta薄膜,摩擦系数分别为0.356、0.33、0.41、0.545。Ta薄膜塑性较好、厚度小,摩擦环境为PBS溶液,故磨损机理以磨粒磨损、粘着磨损和腐蚀磨损为主。(3)Ta薄膜的存在能够有效地抑制3Y-TZP基体在低温时效老化过程中的t→m相转变,降低了因相转变导致的力学性能的下降及表面粗糙度的增大。由于Ta薄膜能够有效的阻止水分子在氧化锆中的扩散,从而抑制氧化锆的t→m相转变,经过100 h的低温时效老化处理之后,Ta薄膜制备前后样品中氧化锆单斜相相对体积分数分别为79%、36%,抗弯强度分别下降了42.8%、22.5%。(4)3Y-TZP表面制备Ta薄膜的生物相容性评价包括细胞毒性、粘附、增殖以及铺展。Ta薄膜的存在对3Y-TZP生物相容性的影响不大,但是Ta薄膜表面粗糙度的增大,有利于细胞的早期粘附。
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