农药残留是影响食品质量和安全的重要问题之一,已经引起世界各国政府和组织的高度关注,也是国际贸易中高度关注的重要问题。所以,发展准确、快速、灵敏和实用的农药残留分析技术无疑是控制农药残留、保证食品安全和保障我国食品进出口的基础。本文采用气相色谱-串联质谱联用技术,选择有限量要求的185种农药做检测,优化了坚果类食品农药残留检测的各种条件,建立了一种简单、准确、检出限低、检测农药种类全的确证方法。全文共分2章:第1章在参考124篇文献的基础上,综述了检测农药残留常用的样品前处理方法和检测方法。样品前处理方法介绍了固相萃取法、固相微萃取、凝胶渗透色谱法、超临界流体萃取、基质固相分散萃取、加速溶剂萃取和微波辅助萃取技术。检测方法介绍了酶抑制法、免疫分析法、生物传感器法和色谱法。第2章建立了坚果(花生仁、葵花籽、核桃仁和杏仁)中185种农药的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品经含1%乙酸的乙腈提取、C18串联PSA固相萃取柱净化,气相色谱-串联质谱测定。185种农药在坚果样品中的检出限(S /N = 5 )范围是0.02μg/kg～526.4μg/kg,其中10μg/kg以下的农药数目占到检测农药总数的81%,185种农药的定量限(LOQ)均低于最大残留限量(MRLs)。185种农药在1倍LOQ～83倍LOQ浓度范围内线性关系良好(r > 0.99)。以定量限(LOQ)、2倍定量限(2LOQ)、4倍定量限(4LOQ)三个浓度添加水平对四种坚果类样品进行了添加回收实验,86.0%的农药平均回收率在70%～110%之间;90.5%的农药平均回收率为60%～120%;82.3%的农药回收率的相对标准偏差(RSD)小于10%。方法准确、灵敏、简便,可用于坚果中农药残留的日常检测。