水热合成功能炭材料

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炭微球(CMS)作为一种新型功能炭材料,具有极好的化学和热稳定性、良好的导热导电性,其规整的球形结构有利于液相反应物与产物的传质,因此在许多新技术领域,例如储能、催化载体、燃料电池、药物输送、锂离子二次电池电极材料等许多新技术领域有较大的潜在应用价值。化学气相沉积法、模板法等已经可以制备出尺寸大小从纳米级到微米级结构不同的炭微球,但要准确地控制炭微球的大小,制备出单分散、纯度高以及大小均匀的炭微球仍有较大难度。此外,上述方法需要高温或先合成适宜的模板,造成过程复杂、能耗高以及炭微球表面化学官能团较少等缺点。本文采用温和的反应条件,在较低的炭化温度下,以两种生物质(羟丙基淀粉和环糊精)为原料水热合成炭微球。之所以选用淀粉类生物质为原料,是由其独特的分子结构及化学性质决定的。淀粉是一种天然高分子,来源丰富、价格低廉,在水中易溶胀,加热时易糊化。另外,淀粉基炭材料表面含有较多亲水基团,易于表面改性,弥补了以往合成炭材料因表面憎水而难以改性的缺点。本文将从原料选取、合成条件等方面筛选确定最佳的淀粉基炭微球的合成条件,并进一步解释各因素对炭微球收率、形态、粒径分布等的影响。采用氮气吸附、扫描电镜、红外光谱、拉曼光谱、X-射线衍射以及热重分析等技术手段对炭样品的表面结构及化学性质进行了表征。实验结果表明:羟丙基淀粉(环糊精)与蒸馏水质量比为1:2混合溶解,在不低于170oC下反应得到产物,经洗涤、乙醇抽提,85oC下干燥12h获得炭微球。精氨酸可以有效提高样品的炭收率,环氧丙烷则可抑制成炭降低样品的炭收率;反应适宜的pH值在3-7之间。获得的炭微球表面光滑,分散性较好,粒径约10μm;表面富含羟基、羰基等化学官能团,亲水性强,易于进行化学改性;其比表面积小于8m~2/g,孔容小于0.006cm~3/g,可以通过高温炭化得到较为发达的孔结构,比表面积可达到426m~2/g,孔容达0.22cm~3/g。
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