本文针对目前国内钒工业的发展现状，结合钒酸盐化合物材料的性能极易受到不同的制备方法、制备条件、以及材料的结晶程度，微观结构和形貌的影响等问题，为了推动具有自主创新的、高科技含量的钒酸盐产品的应用与发展，本文旨在探求应用低能耗、环境友好的软化学法，设计合理的路线，优化实验参数，制备高质量的钒酸盐纳米材料，研究其光、电性能，开发新的应用性能及领域。取得了一定的工作进展，归纳起来可以概括为以下四部分： 1.设计了水热前驱体-低温煅烧制备LiV3O8材料的合成新路线，成功制备出均匀纳米棒状的LiV3O8活性材料。考察了水热过程中矿化剂、水热处理温度、反应时间等实验参数对锂钒氧前驱体的影响，得到了结构疏松、高活性、均匀的锂钒氧前驱体。在低温煅烧后获得了均匀纳米棒状的LiV3O8材料。并阐明了煅烧温度所得产物LiV3O8纳米棒尺寸和结晶性的影响。 产物电化学性能测试结果表明该路线制备的LiV3O8活性材料具有用其他方法制备的LiV3O8所无法比拟的性能优势，首次放电比容量高达302mAh/g，放电平台平直，循环性能优良。并阐述了电化学性能随产物尺寸和结晶性的变化规律。 2.鉴于γ-LiV2O5中V元素两种价态共存造成的制备困难的问题，设计了采用温和、简单、环境友好的溶剂热还原路线，一步直接成功获得纳米棒状γ-LiV2O5材料。选用廉价、无毒的弱还原剂乙醇作为溶剂，在溶剂热处理过程中，既充当溶剂的作用，也起到还原剂的作用。由于乙醇的弱还原性，该反应过程受反应时间的控制，随着反应时间的逐渐延长，V元素的价态由高价逐渐被还原成低价。选择适当的反应时间，获得了纯相的、结晶良好的γ-LiV2O5纳米棒。此外，研究了产物的晶粒尺寸随反应温度的变化规律。 产物电化学性能测试结果表明晶粒尺寸较小的纳米棒状的γ-LiV2O5具有更好的电化学性能。与LiV3O8相比，尽管LiV3O8的放电比容量高，且放电平台好；γ-LiV2O5的优势在于，在高电压3.5V附近还有一个可以利用的放电平台，而且本论文所设计的溶剂热还原路线温和、简单、环境友好、易于控制和操作。因此综合考虑材料的制备工艺及操作过程的控制程度等多方面因素，γ-LiV2O5比LiV3O8更具有实际应用的潜力。 3.采用水热法成功制备出形貌可控的YVO4粉体材料，在不同极性的溶剂调控作用下，得到了不同形貌、尺寸的产物。采用微波辐照法，在很宽的pH值范围内，快速制备的平均粒径为5～18nm的YVO4和YVO4：Eu纳米粉。利用微波快速、均匀体加热的基本原理，控制溶液快速、一次成核，在不添加任何溶剂调制的情况下，得到了最小平均粒径为5nm的纳米粉。 光催化降解有机物实验结果表明，这种大比表面积、小尺寸的纳米粉具有良好的光催化性能，具备光催化剂的应用要求。这是首次在实验中发现YVO4纳米粉具有光催化性能，开拓了YVO4材料的新应用领域。同时，YVO4：Eu纳米粉具有优异的荧光发射特性。这对开发YVO4材料的应用领域具有积极的推动作用。 4.根据材料实际应用的要求，为了适应当今材料技术向微观领域发展的趋势，材料薄膜化是材料走向应用的重要环节。发展了微波辅助化学浴沉积技术，并应用该技术成功制备出YVO4和YVO4：Eu薄膜，实现了常规化学浴条件下难以制备的YVO4薄膜在液相中的沉积。考察了各种实验参数的影响，优化实验条件，利用微波选择性加热的特点，改进衬底放置方式，获得了表面光滑平整致密、结晶性良好、具有择优取向的、高质量的YVO4和YVO4：Eu薄膜。阐述了CBD过程中薄膜生长的动力学过程以及从液相形成固相的热力学过程，提出了促进薄膜优先生长的要素。所制备YVO4：Eu薄膜具有优异的荧光发射性能。采用简易、快速、环境友好的微波辅助化学浴沉积技术成功将YVO4薄膜化，为其实际应用探索了可行的路线。