【摘 要】
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样品前处理过程是测定复杂食品中目标物的关键环节,固相萃取技术因其具有回收率高、富集倍数高、消耗有机溶剂少等优点成为最常用的样品前处理方法之一。不同类型的固相萃取
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样品前处理过程是测定复杂食品中目标物的关键环节,固相萃取技术因其具有回收率高、富集倍数高、消耗有机溶剂少等优点成为最常用的样品前处理方法之一。不同类型的固相萃取吸附剂可以选择性地分离萃取不同类型的目标化合物。硼亲和是基于取代硼酸和顺式二醇类物质之间的共价结合配位作用,通过固相吸附剂上的硼酸基团和目标物质的顺式邻二羟基直接的共价作用力,可用于分离如糖、儿茶酚胺、核苷、糖蛋白和糖肽等物质。本论文将建立一种关于硼亲和固相萃取的新型分析方法,并制备了一系列识别性能好、稳定性高且比表面积大的硼亲和固相萃取吸附剂,作为固相萃取柱的新型填料,应用于复杂食品中的前处理工作中,以便实现简便、高效、快速分析复杂样品的目的。具体研究内容包括以下两部分:1、制备了一种硼亲和中空固相萃取吸附剂。该吸附剂具有中空结构,亲水性聚合物涂层和硼酸官能化壳特点。将所制吸附剂与固相萃取-高效液相色谱法联合使用,用于分析豆浆样品中三种异黄酮(黄豆苷、黄豆黄苷和染料木苷)。通过透射电子显微镜,傅里叶变换红外光谱和热重分析对吸附剂进行了表征,并对固相萃取条件进行了优化以及对吸附剂选择性进行了研究。在最优化的条件下,该方法的三种异黄酮检出限为3.8-7.3μg/L,相对标准偏差小于3.8%。这表明该方法可以从复杂基质中选择性提取异黄酮。2、制备一种硼亲和中空二氧化锡基片段模板分子印迹固相萃取吸附剂。中空结构可以有效地结合目标分子并促进模板分子的去除,通过自聚合形成一层薄的聚2-苯胺乙醇涂层来包覆硼亲和中空二氧化锡基吸附剂表面,它具有较强的亲水性和有限残留硼酸的含量,避免非特异性结合。为证明吸附剂的成功制备,对其进行了七种不同的表征,并分别对影响印迹条件和固相萃取条件的参数进行了优化,选择性和竞争性吸附实验均表明该材料可以特异性识别多酚。本实验结合固相萃取-高效液相色谱法对茶和果汁样品中三种多酚(儿茶素,绿原酸和咖啡酸)进行研究,其检出限为0.005-0.046μg/mL,回收率在82.3-104.3%之间。
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