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由于 Cu2ZnSnS4（CZTS）具有组成元素在地壳中含量丰富、无毒、价格较低、吸收系数高（>104cm-1）以及其带隙与太阳辐射匹配较好等优点，因此人们开始了对CZTS薄膜太阳电池的深入研究。虽然目前CZTS薄膜太阳电池的研究已经取得了很大的进展，但是采用Cu、Zn、Sn、S四源蒸发制备CZTS的工艺研究还少有报道。本论文在本研究小组王继国同学一步共蒸发的基础上进行了两步蒸发和三步蒸发的工艺研究。 在两步蒸发法的研究中，研究了第一步在350℃~380℃的低衬底温度下蒸发Cu、Zn、Sn和S四种元素，然后第二步在500℃~550℃的高衬底温度下蒸发Zn、Sn和S三种元素。研究表明，采用这种工艺并不能解决在高衬底温度下抑制Sn元素快速流失的问题，薄膜中除了CZTS相外，还有很多二元相。由于Sn的流失，薄膜结晶质量不能得到很好改善。并且也没有制备出用作薄膜太阳电池的吸收层材料。 在前面的两步法工艺研究的基础上，我们在第一步的低衬底温度和第二步的高衬底温度之间增加了一步，将原来的两步蒸发工艺发展为三步蒸发工艺，即第一步在350℃的衬底温度下蒸发Cu、Zn、Sn和S四种元素，第二步在400℃的衬底温度下蒸发Cu、Zn、Sn和S四种元素，目的就是将第一步生成的不稳定的含Sn的二元化合物转化为稳定的含Sn的三元化合物，第三步在500℃的高衬底温度下蒸发Cu、Zn、Sn和S四种元素，目的就是在高衬底温度下提高薄膜的结晶质量。在研究的过程中我们发现当第二步的蒸发时间为12min时能够有效的抑制Sn元素的快速流失。Sn和Zn之间的蒸发速率互相作用，较高的Sn源蒸发温度能够抑制Zn源的蒸发速率。当Zn源蒸发温度为390℃、Sn源蒸发温度为950℃时，两个元素的蒸发源之间的蒸发速率匹配的最好。采用该三步法蒸发工艺，我们成功的制备出了效率为1.75％的电池。 最后，我们研究了CdS的化学水浴温度对CdS薄膜以及CZTSe薄膜太阳电池性能的影响，研究发现，当水浴的温度在75℃时，CdS薄膜和CZTSe电池器件的性能都较好。