聚酰亚胺(PI)纤维具有良好的耐热性、耐辐射性和电绝缘性能，且强度和模量较高，属于高性能纤维。特别是耐辐射性能、电绝缘性能比其它高性能纤维更为优异，因此可以广泛应用于消防、电子、航天航空和军事工业等领域。 本文采用均苯四酸二酐(PMDA)和二苯醚二胺(ODA)合成PI的前驱体聚酰胺酸(PAA)，对合成产物进行红外光谱分析和特性粘数测试。重点研究了单体摩尔比和均化时间对溶液特性粘数的影响，目的在于通过对各种影响因素的研究，可以得到分子量高、分子量分布窄、能满足纺丝的要求的聚酰胺酸。 本文对PAA溶液进行纺丝，通过凝固值和凝固速度的测量，确定了凝固浴的组成和凝固条件。研究了纺丝方法、溶液性能以及纺丝工艺对纤维性能和形态结构的影响。纺丝方法主要比较了干湿法与湿法的区别；溶液性质包括动力学粘度和特性粘数的影响，另外还研究了均化时间对纤维的影响；纺丝工艺则主要研究纺丝过程中拉伸比的影响。最终通过控制各种影响因素，得到了力学性能良好，横截面致密的PAA纤维。 在采用PAA纤维制备PI纤维的过程中，应用两种方法进行酰亚胺化处理，比较了两者对纤维性能和形态结构的影响。在热酰亚胺化过程中，系统研究了处理温度、升温速率、处理时间、PAA纤维缠绕方式及处理氛围对纤维结构和性能的影响，从而得到纤维的最佳热处理方式和条件，最终获得了横截面呈圆形，无孔致密，强度较高的PI纤维。其强度和模量分别达到819MPa和10.5GPa。