石墨烯(Graphene)是由sp2杂化的碳原子构成的单层蜂窝状二维网格结构物质,具有大的比表面积和良好的导电性,可用于储能、电子、光电复合材料和能源材料等方面。氧化还原法工艺简单、成本低廉,可工业化生产,是制备石墨烯薄膜的普遍方法,然而中间产物氧化石墨烯薄膜具有大的电阻,阻碍了其进一步的应用。因此如何高效地还原氧化石墨烯得到高导电性的石墨烯薄膜就成为研究难点。本文采用两步法制备石墨烯薄膜。第一步为氧化过程,通过采用改进的Hummers法将鳞片石墨氧化成氧化石墨,超声离心之后得到氧化石墨烯的凝胶溶液,并自组装制备氧化石墨烯薄膜。第二步是还原过程,采用硼氢化钠、水合肼、热处理三种还原方法还原氧化石墨烯薄膜。随后,利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射分析(XRD)、拉曼光谱分析(RAMAN)等分别对样品结构和形貌进行了表征；采用RTS-9型双电测四探针测试仪对石墨烯薄膜电阻性能进行测试,并讨论不同还原剂、热处理温度、时间及薄膜厚度对薄膜方块电阻的影响。结果表明：(1)通过改进的Hummers法制备出结构有序的氧化石墨烯,因其含有大量的含氧官能团而具有很好的水溶性；通过自组装制备得到的氧化石墨烯薄膜具有完整连续的层状结构和较大的比表面积,同时也具有优良的透光性,可通过改变实验条件来的改变控制薄膜的厚度及尺寸。(2)采用硼氢化钠、水合肼和热处理三种还原方法成功地制备得到石墨烯薄膜。通过水溶性、红外光谱、拉曼和RTS-9型双电测四探针测试仪分析可知,硼氢化钠的还原性能最差,水合肼次之,热处理最佳。(3)在相同热处理时间下,随着热处理温度的升高,含氧官能团去除的越彻底,石墨烯的n键得以恢复,薄膜方块电阻呈指数下降减小,导电性得到恢复,并在800℃保持稳定。(4)在热处理400℃下,随着热处理时间的增加,一些含氧官能团的特征峰强度减弱,薄膜的方块电阻大幅度地减小；而在热处理800℃下,随着热处理时间的增加,含氧官能团的特征峰强度变化并不明显,薄膜的方块电阻也基本保持在50Ω·□-1；此外,在相同热处理条件下,随着石墨烯薄膜厚度(2-7u m)的增加,薄膜的方块电阻逐渐减少,并在5μm之后保持稳定。