由于近年来河流中氮污染极具增加,导致河流中水体富营养化和水质恶化等一系列环境问题的加剧。人口增大导致的频繁的人类活动,城市化不断改变河流周围土地的利用类型,因此对河流氮污染的控制成为流域生态环境保护的重要任务,所以,在氮污染能得到有效控制前对河流的氮污染溯源研究是污染控制的基础。通过综合利用氮素在水体中溯源技术方法从化学法、流域模型法、荧光光谱法等多种研究方法对河流进行较为系统的氮污染溯源工作,从而对氮污染控制工作的开展及其他河流氮污染溯源研究提供理论依据和科学支撑,对改善河流水质具有重要意义。本论文研究以树枝状山溪型、井格状平原河网型同时存在的典型河流——飞云江流域为研究区,将研究区分为不同尺度开展较为系统的河流氮污染溯源研究;分析了2016-2021年总氮、氨氮的时空分布特征,从上中下游干支流中尺度应用氮氧稳定同位素技术识别硝酸盐氮的来源及硝化反硝化过程,利用三维荧光光谱溯源识别水体有机质的组分构成及区域面积占比;最后基于HSPF半分布式流域模型进行飞云江流域的模型构建,划分子流域并计算出总氮贡献率及输出负荷,进一步对子流域内进行氮素连续加密监测精细化识别污染来源种类分布。主要研究结果及结论如下:（1）通过分析2016-2021年水质监测数据时空分布特征,发现飞云江整体总氮、氨氮浓度分别分布在0.17～3.25 mg/L、0.05～0.53 mg/L之间,浓度从上游至下游浓度不断升高,说明飞云江流域氮污染主要来源于下游平原河网地区。（2）通过氮氧稳定同位素和三维荧光光谱溯源研究,发现飞云江上游干支流硝酸盐氮来源受土壤冲刷及农业种植影响,水体中有机质DOM主要以浮游生物与微生物代谢产物为主,中游干支流同时受到农业面源和城镇生活点源的污染;下游干支流等平原河网地区硝酸盐氮主要来源于城镇生活污水,且由于附近生活污水及畜禽养殖废水的排入使得此处水体生物活动活跃、人口密集、人口活动频繁等因素的影响荧光组分主要以类胡敏酸、类腐殖质和类色氨酸物质为主,是飞云江水系整体氮污染防控的重点区域。（3）通过HSPF流域模型划分计算13个干支流子流域的总氮贡献和输出负荷,结合子流域内总氮、氨氮连续加密监测分析,结果发现子流域中支流泗溪、金潮港、温瑞塘河、瑞平塘河的总氮贡献率相对较高,分别为7.61%、8.00%、31.56%、5.20%,总氮年输出负荷分别为576.10t/a、605.62 t/a、2389.17 t/a、393.65 t/a;4个重点污染子流域中温瑞塘河流域所在的瑞安市主城区为飞云江流域总氮污染贡献占比最高的区域,总氮浓度常年较高,且入河污染物主要来源于城镇生活污染、涉氮工业企业及源区东部的农业种植污染,为飞云江氮污染控制的主要区域。（4）综合飞云江流域氮污染溯源结果,对年内丰水期和枯水期水质季节性变化进行分析,发现不同水期氮污染空间分布没有发生变化,上游中游因耕地面积大、人口分布分散等原因,并受农业面源污染影响较大,故总氮污染丰水期贡献占比大于枯水期,因此进一步确定对农业面源的控制是上中游控制的关键;下游因人口密集、人类活动频繁等受城镇生活及涉氮工业企业点源污染影响较大,故总氮污染枯水期贡献占比大于丰水期,因此对飞云江下游城镇生活、涉氮工业企业等点源污染的控制是流域氮污染治理的关键。