利用光电催化水解(Photoelectrocatalytic，PEC)产氢，来缓解目前的能源危机与环境污染等问题是一种理想的技术手段，受到全球科研人员的广泛关注。在 PEC分解水中，光阳极氧化水的能力是影响阴极能否高效析氢的关键。因此，研究光阳极获得高效的半导体光阳极材料来解决目前 PEC分解水效率低的问题，已经成为研究的重点。在众多的半导体光阳极备选材料中，锌铁氧体(ZnFe2O4，ZFO)与二氧化钛(TiO2)材料以其易加工制备，天然储量丰富，无毒等优点，已经成为将来可能大面积应用的半导体光阳极材料。但由于半导体材料的空穴扩散距离普遍较短，导致光生空穴难以有效扩散至表面参与反应。为了使光生空穴更容易扩散至表面参与反应，本文通过构建超薄膜的光阳极来极大的缩短了空穴扩散至表面的距离，并通过ZFO与TiO2复合所得的纳米异质薄膜来改善ZFO材料差的量子效率和TiO2窄的光吸收范围。然后通过对其界面结构进行调控，来进一步促进电子与空穴的分离与传输。最终，研究其对水的PEC氧化性能。论文的主要研究内容与结论如下：
　　(1)均匀单分散 ZFO纳米颗粒的制备。采用溶剂热法，在340℃保温1 h成功制到尺寸均一、单分散性良好的 ZFO纳米颗粒。(表面包裹1.18 nm油酸分子的直径为7.68 nm的ZFO纳米颗粒)
　　(2)自组装 ZFO纳米颗粒薄膜制备及 PEC氧化水活性的研究。通过 Langmuir-Blodgett(LB)，在氟掺杂氧化锡（FTO）导电玻璃层层自组装制得1、5、9层的ZFO纳米颗粒薄膜光阳极。通过光电性能测试发现单层膜相对多层膜具有更好的光生电子-空穴的分离效率。但由于薄膜光透过率高，所以加入银(Ag)反射层，而后使其在相对可逆氢电极(RHE)1.23V下表现出1.023mA/cm2的光电流密度，是没有Ag反射层单层膜(ZFO-1)光电流密度的56.8倍。
　　(3)界面调控对 ZFO/TiO2纳米异质膜性能研究。以钛酸四丁酯为钛源，三嵌段共聚物P123为模版剂，采用蒸发诱导自组装方法（EISA），在FTO导电玻璃表面成功制备出介孔TiO2薄膜。其中，其物相以锐钛矿相的TiO2为主，并含有少量金红石相的TiO2。当溶剂为正丁醇、老化湿度为50%时，介孔 TiO2薄膜呈现出有序结构，且在波长为341 nm的光照下，其具有最佳的表面光电压（32.09μV），证明介孔 TiO2薄膜的有序结构有利于光生载流子的分离。介孔 TiO2薄膜的厚度与提拉速度成正比；而且，光致发光光谱显示，减小介孔TiO2薄膜的厚度能抑制光生电子与光生空穴的复合。此外，电化学阻抗谱等效电路拟合分析数据表明，介孔 TiO2的电子传输电阻随膜厚的增加而减小。并以5μm/s的提拉速度制得的介孔 TiO2薄膜，在 VRHE=1.23 V的光电流密度为85.9μA/cm2，若增加 Ag反射层，其光电流密度大幅度增加至5.855 mA/cm2。而后，通过 LB与 EISA法成功制备 ZFO/TiO2纳米异质薄膜，并对其界面结构进行调控，发现由于异质结的存在，导致单层的ZFO纳米颗粒膜与170 nm厚的介孔 TiO2薄膜能显示出更好的光电催化能力。