论文部分内容阅读
我国的云南、贵州、湖南等地区蕴含着大量镍钼多金属矿,其中镍、钼储量巨大、品位高,但由于该矿成分较复杂,已有的选矿和冶炼工艺均不能较好地处理。本课题组针对镍钼矿的难处理性,经过研究,已经成功开发出以空气为氧化剂,湿法碱浸出钼的工艺,该工艺实现了钼、镍金属的有效分离。钼进入浸出液中,镍富集于浸出渣中,浸出渣经硫酸氧化浸出,得到镍的浸出液。本论文针对该镍浸出液的净化以及镍产品的制备,通过理论与实验研究,找到了一条从镍浸出液中有效制取镍产品的工艺。主要研究内容如下:(1)在前人研究成果的基础上,比较三种镍浸出液净化和镍产品制备工艺的优劣,并结合实际以及实验结果,为净化镍溶液和制备镍产品选择生产工艺。经过比较论证,选择了浸出液—化学预净化—萃取深度净化—萃取富集—中和沉淀碳酸镍的工艺路线。(2)采用化学净化法对镍浸出液中的铁、铜、钙和镁进行初步净化处理,分别研究了温度、时间、沉淀剂用量及其他相关因素对脱除铁、铜、钙和镁的影响,确定化学净化的最佳工艺条件。化学净化的最佳工艺条件为:在黄钠铁矾晶种加入量1g/L、溶液初始pH值为1.8、沉淀温度95℃、沉淀时间2h的条件下进行黄钠铁矾除铁,然后将溶液pH调节到4.2,进行水解除铁;在硫化镍加入量为理论用量的1.6倍、沉淀温度80℃、沉淀时间30 min的条件下除铜;在氟化钠用量为理论用量6倍、沉淀温度80℃、沉淀时间2h的条件下脱除钙、镁。(3)采用溶剂萃取法对经化学净化初步处理的镍溶液进行深度净化,考察了萃取剂浓度、萃取剂皂化率、水相初始pH值、相比、平衡时间对萃取净化效果的影响。确定了单级萃取最佳操作条件,并在实验室条件下采用模拟实验验证了多级萃取净化效果。萃取净化的最佳工艺条件为:D2EHPA浓度(体积分数)为10%,D2EHPA皂化率40%,料液初始pH值为2.5,相比(O/A)为1:1,平衡时间为3 min。在最佳工艺条件下,经三级逆流萃取,溶液中锌的浓度可降低到0.1mg/L,负载有机相经0.5 mol/L的硫酸以相比(O/A)5:1洗涤后,采用2 mol/L硫酸按相比(O/A)5:1反萃,可将锌基本反萃完全。(4)对经化学净化和溶剂萃取深度净化的镍浸出液进行了萃取富集镍的研究,考察了萃取剂皂化率、相比、料液pH值对萃取富集效果的影响。确定了D2EHPA萃取富集镍的最佳工艺条件为:萃取工艺,D2EHPA浓度(体积分数)为10%,D2EHPA皂化率为70%,相比为1:1,料液pH值为5.5,采用三级逆流萃取;反萃工艺,硫酸浓度为4 mol/L,相比10:1。在最佳工艺条件下,经三级逆流萃取,镍的萃取率达99.88%,反萃率为98.02%。(5)对镍产品的制备进行了研究,考察了制备碳酸镍的各种因素的影响,确定了制取碳酸镍的最佳工艺条件。制备碳酸镍的最佳工艺条件为:溶液pH为8.0,沉淀温度为20℃,沉淀时间为10 min。在上述条件下,镍的沉淀率达到了99.80%。经过以上工艺处理镍浸出液,镍的回收率可达97%以上,碳酸镍产品质量达到工业级纯度。