多臂聚-D-乳酸的合成及其对线性聚-L-乳酸结晶性能的影响

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本文通过原位开环聚合法合成多臂聚-D-乳酸(PDLA-EPOSS),并对其结构与性能进行了测试。然后将多臂聚-D-乳酸与线性聚-L-乳酸熔融共混制备线性聚-L-乳酸/多臂聚-D-乳酸复合材料(PLLA/PDLA-EPOSS),主要研究PDLA-EPOSS的加入对结晶性能的影响。以D-LA、EPOSS和Sn(Oct)2为原料,通过原位开环聚合法制备了PDLA-EPOSS,借助FTIR、1HNMR和XRD等手段对PDLA-EPOSS的化学结构和晶型进行了研究。结果表明,D-丙交酯与EPOSS发生了共聚,且EPOSS的引入没有改变聚乳酸的晶型。然后采用凝胶渗透色谱仪(GPC)对PDLA-EPOSS的分子量进行测试,通过热重分析(TG)、动态机械性能(DMA)及静态接触角测试对其性能进行表征。GPC测试结果表明,通过改变EPOSS与D-丙交酯的比例可以有效调节产物的分子量,得到分子量可控并且分子量分布较窄的多臂聚-D-乳酸;TG分析发现,PDLA-EPOSS分子量越高,对应热分解温度越高,并且EPOSS的加入在一定程度上改善聚-D-乳酸的热稳定性;DMA检测表明,随着EPOSS含量的增加,PDLA-EPOSS的储能模量增大,玻璃化转变温度升高;静态接触角测试结果可见,EPOSS的加入有利于提高聚-D-乳酸的亲水性。通过DSC对PLLA/PDLA-EPOSS复合材料等温结晶过程和非等温结晶过程进行测试,并采用POM来观察其等温结晶过程中的晶球形貌,得到以下结论:采用Avrami方程对样品的等温结晶过程分析,PDLA-EPOSS引入加快了PLLA的结晶速率,而且明显缩短了PLLA的半结晶时间t1/2,其中PLLA/PLLA-POSS1.00 5%体系在115°C的半结晶时间(t1/2)最短,仅为1.45 min。对比POM可以发现,PDLA-EPOSS加入,促进了PLLA的结晶。在非等温结晶过程中,降温速率减小,Tp值向高温区移动;由Jeziorny法分析可得,PDLA-EPOSS1.00的引入使得PLLA非等温结晶机理以及成核方式发生变化。随着降温速率的增大,体系的n值在逐渐减小;而在相同降温速率下,与PLLA相比较,PDLA-EPOSS1.00的加入,n值略微变小但变化幅度不大。通过比较kc可以发现,PLLA/PLLA-POSS1.00的结晶速率随着降温速率的减小而减小,又在相同结晶速率下,PDLA-EPOSS1.00 5%的结晶速率最大。
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