高功率锂离子电池用新型纳微分级结构Li4Ti)5O12负极材料的研究

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锂离子电池具有开路电压高、能量密度大、使用寿命长、少污染等优点,它在总体性能上优于其它传统二次电池。电动汽车(EV、HEV)等环境负荷较低的“新一代汽车”要求搭载的储能器件具备高速充放电能力,所以动力型锂离子电池高功率化的研发不可或缺也十分紧迫。实现高功率锂离子电池的关键是开发性能优异的电池材料。Li4Ti5O12负极材料具有充放电过程中体积变化小、可逆性好等优点。然而,作为高功率动力型锂离子电池负极材料,其倍率性能还有待进一步提高。纳微分级结构不仅能够提供大的比表面积和短的离子扩散路径,而且热力学稳定,易于制备,是一种较为理想的结构体系,可有效提高电极材料的倍率性能。我们将Li4Ti5O12材料本身所具有的优越的循环性能和安全性能,与纳微分级结构有利于提高电极材料倍率性能的特点结合起来,设计合成出了一系列具有新型纳微分级结构的Li4Ti5O12,从而获得具有高功率、高安全性和长寿命的负极材料。主要研究内容如下:利用乙二醇-水混合溶剂热法制备了纳米片构成的花状Li4Ti5O12微球。循环伏安测试结果表明,该结构体系通过缩短锂离子的扩散路径,增强了材料中锂离子嵌/脱动力学性能。通过充放电测试,花状Li4Ti5O12表现出了高的可逆容量和较好的倍率性能,在8 C倍率下的首次放电容量为165 mAhg-1。鉴于纳米片自组装结构的良好性能,我们利用无定型水合二氧化钛微球作为前驱体,通过简单的水热合成及后续热处理,制备了新型Li4Ti5O12纳米片自组装空心微球。所合成的微球直径约400 nm,球体内中空,球壳由厚度约2-5 nm的Li4Ti5O12纳米片组成。通过考察分级结构空心微球的形成过程,提出其形成过程中可能存在着柯肯达尔效应(Kirkendall effect)。由于空心结构有利于离子快速传输,该结构Li4Ti5O12展现了更为优异的倍率性能和较高的容量,即使在50 C倍率下材料的放电容量仍可达到131 mAhg-1,显示出应用于高功率锂离子电池的潜力,值得期待。以水合二氧化钛微球作为前驱体,通过乙醇-水混合溶剂热以及后续热处理制备了介孔Li4Ti5O12微球,讨论了介孔微球的形成机理。研究了反应体系中乙醇含量对样品形貌的影响,结果表明:当溶液中乙醇含量低于30%,难以得到形貌均一的介孔Li4Ti5O12微球。将介孔Li4Ti5O12微球用于锂离子电池,研究了该结构Li4Ti5O12的充放电倍率性能。与微米级Li4Ti5O12颗粒相比,介孔Li4Ti5O12微球不仅倍率性能优异,30 C倍率下的放电容量为114 mAhg-1,而且具有非常好的容量保持率,在20 C倍率下200次循环后容量仍保持在125 mAhg-1左右,容量保持率接近100%。通过将H2O2引入反应体系,在低碱性溶液中,水热制备了钛酸钠纳米管自组装空心微球。水热后的钛酸钠用稀盐酸中和后,可得到相似结构的钛酸。进而以钛酸为反应前驱物,通过直接热处理或水热锂离子交换反应得到TiO2纳米管和Li4Ti5O12纳米管的自组装空心微球。将材料用于锂离子电池,研究了纳米管自组装结构Li4Ti5O12和TiO2的充放电性能。结果表明,纳米管自组装结构有利于提高电极材料的电化学性能,尤其TiO2纳米管自组装微球表出很好的倍率性能和循环可逆性:1 C倍率下100次循环后放电容量保持在160 mAhg-1左右,而8 C倍率的放电容量仍可达到90 mAhg-1。
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