保健食品中违禁添加药物高通量筛查方法的研究

来源 :南京农业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:luoshuinan
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随着人们对保健食品需求的不断提升,保健食品的市场在不断扩大,市场竞争日趋激烈。现有的国家食品安全监督抽检细则中指定的保健品检测方法种类单一、操作繁琐、精准度不够,已经不符合现在市场监管的要求,急需建立一种高通量、高效、准确的检测方法来保障保健食品的市场安全。一.本研究根据国家食品安全监督抽检细则要求检测的保健食品违禁添加药物,建立了能同时检测68种违禁添加药物的前处理方法。保健食品经研磨等预处理后,加入适量1%甲酸-甲醇溶液超声提取20min,定容至50mL,经QuEChERS分散固相萃取试剂盒净化。本方法操作简便,有效降低了基质干扰,增强了检测准确性。二.本研究建立了高效液相色谱-三重四级杆复合离子阱质谱(HPLC-QTRAP-MS)同时检测保健食品中的68种违禁添加药物的方法。采用乙腈和10mmol/L乙酸铵溶液为流动相以250μL/min流速进行梯度洗脱,经phenomenex Kinetex C18柱(50×2.1mm,2.6μm)分离,复合扫描模式(MRM-IDA-EPI)分析数据,增强型二级碎片(EPI)数据库确证,外标法定量。68种化合物在茶叶、胶囊、片剂、口服液四种基质中线性良好,相关系数R2>0.999,最低检出限为(0.01ng/g~1.05ng/g,精密度(RSD)小于6%,加标回收率为84.1%~105.9%,在24h内稳定性良好,实验相对标准偏差均小于5%。本方法通量大、灵敏度高,适用于保健食品中68种违禁添加药物含量的测定。三.本研究同时利用了 HPLC-QTRAP-MS建立了 68种违禁添加药物增强型复合二级碎片离子(EPI)图谱数据库。根据每种化合物在不同能量(高、中、低)下独有的EPI质谱图形成“指纹”图谱,有效消除假阳性.实现了无需标准品也可搜库和确证,克服了传统质谱分析的弊端,增强检测分析的准确度。本研究所建立的方法实现了一针进样同时定性、定量和确证,具有操作简便、通量大、灵敏度高、准确性强的特点。为保健食品的质量控制和安全评价有效的提供技术支持。
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