随着人们生活水平的提高,人类开始更加注重生活质量的提升。然而世界范围内食品安全问题日益突出,其中农药残留超标问题较为严峻,给人畜的健康构成了很大的威胁。世界各国正逐步建立食品中农药的最大残留限量的相关立法,这对贸易出口国造成一定的影响。因此,为确保我国与他国贸易之间的正常进行,加强食品中农药的监督检测势在必行,建立简单、快速、准确而又灵敏的检测方法是我国科研工作者必须肩负的使命。本文基于液相微萃取（liquid phase microextraction,LPME）结合气相色谱质谱联用仪（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）,开展了对食品（水、草莓、苹果醋）中农药的分析研究。主要研究如下:1、建立了一种简单、快速的分散液液微萃取（dispersive liquid–liquid microextraction,DLLME）结合气相色谱质谱联用仪同时测定水中7种除草剂残留的方法。将萃取剂和分散剂的混合物快速注入到水样中,经离心,取下层沉积相经GC-MS上机检测。试验对影响DLLME萃取效率的参数进行了优化,优化后的萃取条件为:氯仿（CHCl₃）为萃取剂,甲醇（CH₃OH）为分散剂,CHCl₃体积为80μL,CH₃OH体积为800μL。在最优条件下,三个加标浓度下所有农药的回收率为82.9¹17.3%,相对标准偏差（RSD）小于11.9%。所有农药在检测浓度范围内（0.01⁵.0 mg/L）呈良好的线性,决定系数（R2）均大于0.9982;方法的检出限为0.036⁰.243μg/L。该方法已成功运用于实际水样（稻田灌溉水、稻田田水、河水、湖水及自来水）中目标物的分析。2、建立了一种快速、简单、廉价、有效、稳定、安全的方法（quick,easy,cheap,effective,rugged and safe,QuEChERS）结合涡旋辅助的分散液液微萃取（vortex-assisted dispersive liquid–liquid microextraction,VADLLME）通过气相色谱质谱联用仪对草莓中8种杀菌剂同时检测的方法。草莓样品首先经过QuEChERS萃取,然后部分萃取液作为分散剂进行VADLLME,沉积相被用来上机检测。试验对影响QuEChERS和VADLLME两个过程萃取效率的主要因素进行了优化,所确定的最佳萃取条件为:5mL乙腈提取20 min,100 mg PSA净化,二氯甲烷（CH₂Cl₂）作为萃取剂,CH₂Cl₂体积为100μL,乙腈提取液（分散剂）1000μL,涡旋时间45 s。在优化条件下,三个加标浓度的回收率为72.6⁹6.9%,RSD均小于12.2%。8种农药在0.05⁵.0 mg/L浓度范围内所获得的基质匹配校准曲线呈现良好的线性,R2均大于0.9951;方法的检出限为0.58¹.68μg/kg,表明了该方法灵敏度很高。本方法成功应用于实际样品的分析。3、建立了一种涡旋辅助的液液微萃取（vortex-assisted liquid–liquid microextraction,VALLME）结合气相色谱质谱联用仪同时测定苹果醋中7种农药的快速、灵敏的方法。将萃取剂注入到苹果醋样品中,经过涡旋和离心后,取下层沉积相经GC-MS检测。试验对影响VALLME萃取效率的参数进行了优化,优化结果为:氯苯（C₆H₅Cl）为萃取剂,不加盐,C6H5Cl体积为120μL,以2500r/min涡旋萃取60s。在最优萃取条件下,进行了三个浓度的加标回收实验,回收率范围为71.4¹06.8%,RSD小于11.3%。所测7种农药中,毒死蜱、三唑酮、溴虫腈在0.05⁵.0 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,而腐霉利、己唑醇、烯唑醇、哒螨灵四种农药在0.01⁵.0mg/L浓度范围内均表现出良好的线性,决定系数均大于0.9984;该方法具有较高的灵敏度,方法的检出限为0.23⁰.85μg/L。该方法成功地用于实际样品的分析,在所测样品中,均未检出目标物。