羊毛脂皂化及其胆甾醇提取的工艺研究

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本文研究了从粗羊毛脂中提取胆甾醇的工艺过程,重点考察了羊毛脂皂化过程、皂化产物的醇皂分离制备羊毛脂醇的过程、胆甾醇与氯化钙形成配合物从羊毛脂醇中分离的过程、配合物水解制备胆甾醇的过程。通过研究得出了各影响因素对产品收率、纯度的影响规律和相应的优化工艺条件。对产品的纯度、油脂指标及相应的颜色反应、熔点等的分析结果表明,所得产品的收率可达70%以上,产品纯度可达90%以上,各项指标均符合有关化妆品添加剂标准。羊毛脂原料价格便宜、易于得到,其中胆甾醇的附加值极高,因此,该工艺技术具有很高的工业化价值。 对粗羊毛脂皂化过程,研究了皂化反应过程中加料方式、添加助剂、碱的用量、反应温度、反应时间对皂化率的影响,确定了过程的适宜工艺条件。该工艺条件分别为:采用羊毛脂加入醇碱液的加料方式;氢氧化钠用量为1.8倍理论碱量;皂化助剂为乙醇,其溶液浓度为80%;皂化温度77~78℃。在该工艺条件下,皂化反应时间为8h,相应的皂化率可达98%以上。 在皂化产物的醇皂分离过程中,通过实验选择了先将羊毛酸钠皂转化为钙皂然后再萃取分离的方法。实验表明该方法易于操作,且可大大减少醇皂分离过程中的损失。考察了该过程的氯化钙用量、反应温度、萃取溶剂及其用量对羊毛脂醇收率的影响,确定了相应的适宜条件:氯化钙:初始羊毛脂=0.11:1;反应温度25℃;萃取羊毛脂醇的溶剂为乙醇,且乙醇:初始羊毛脂=12:1。在该工艺条件下,羊毛脂醇的收率可达所用粗羊毛脂的45%。 在羊毛脂醇与氯化钙进行配合的过程中。用正交实验法考察了氯化钙用量、配合温度、配合时间三个重要因素的影响,确定了配合反应的适宜工艺条件:氯化钙:胆笛醇==7:1,配合反应时间为3h,配合温度为78’C。各因素对胆笛醇收率的影响顺序为:反应时间>配合温度>氯化钙与胆凿醇的比例。还确定了提纯配合物的适宜条件:提纯溶剂为石油醚.乙醇混合液,且溶剂:初始羊毛脂醇=4.3:l,冷却温度150C。 在配合物的水解及胆笛醇制备过程中,比较了不同的水解方法、水解产品重结晶溶剂。实验表明,直接用水进行水解的方法更为可取,相应的适宜工艺条件为:水解温度 15 t,水:配合物 ==l 00:卜 重结晶溶剂为乙醇。在该工艺条件下,羊毛脂醇中胆笛醇的收率可达74%左右。 最后分别用粗羊毛脂和试剂级羊毛脂为原料,在上述所选择的适宜工艺条件下做了相应的重复性实验,二者所得产品的胆笛醇纯度均达卯%以上,胆笛醇的总收率分别达到70%和74%。
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