淀粉/β-环糊精多孔磁性复合微球的制备及对水中Cr(Ⅵ)的吸附性能研究

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本文以可溶性淀粉和β-环糊精(β-CD)为主要原料,PEG-4000改性的Fe3O4纳米粒子为磁性材料,聚乙烯醇为致孔剂,采用反相乳液聚合法,选择煤油作为油相,环氧氯丙烷(EPI)为交联剂,Span-80及Tween-20作为复合乳化剂,制备了多孔淀粉/β-环糊精磁性复合微球。采用SEM、FI-IR、激光粒度仪、XRD、VSM等对微球进行了表征分析,并探讨了多孔淀粉/β-环糊精磁性复合微球对水中Cr(Ⅵ)的吸附性能。首先,制备了淀粉/β-环糊精磁性微球。研究了油水体积比、反应温度、交联剂用量、搅拌速度及反应时间对磁性复合微球的影响,研究发现在油水比为4:1,反应时间为5h,EPI用量为5ml,Fe3O4用量为0.5g,反应温度50℃,复合乳化剂用量为0.9g(Span-80:Tween-20=2:1),搅拌速度为800r.min-1左右的条件下,制得的微球分散比较均匀,表面比较光滑,中值粒径d(0.5)为30.763μm,而且形态圆整,分布跨度较窄,微球中Fe3O4含量为12.19%,饱和磁强度为17.87emu/g,具有超顺磁性。然后,制备了多孔淀粉/β-环糊精磁性复合微球。在淀粉/β-环糊精磁性微球的基础上研究了PVA浓度、反应温度、搅拌速度对微球的影响,并以微球对水中Cr(Ⅵ)的吸附量为评价指标,反应温度,EPI用量,油水比,搅拌速度,PVA用量为单因素设计了正交实验,确定最佳组合为:反应温度为60℃,搅拌速度为600r/min,PVA浓度1.25%,油水体积比为4:1,EPI用量为6ml时微球分散均匀,粒径中值d(0.5)为34.709μm,分布跨度较窄,微球表面略显粗糙,内部有空间网状结构,微球Fe3O4含量为18.91%,在外加磁场的作用下能够迅速分离。最后,探讨了多孔淀粉/β-环糊精磁性复合微球对水中Cr(Ⅵ)的吸附性能。研究了不同吸附条件时微球对Cr(Ⅵ)吸附量的变化,结果表明:当微球用量为10mg,铬溶液p H值范围为3-6,Cr(Ⅵ)初始浓度为90mg.L-1,吸附温度为20℃,吸附时间为90min时微球对Cr(Ⅵ)的吸附量最高达到56.01mg.g-1。通过探讨多孔淀粉/β-环糊精磁性复合微球的吸附模型,发现微球对Cr(Ⅵ)的吸附行为更符合Freundlich吸附模型,且二级动力学模型比较适用于描述多孔磁性复合淀粉微球的吸附行为。
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