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本文利用同步辐射X射线衍射技术、扩展X射线吸收精细结构技术，并结合反蒙特卡罗模拟法和Voronoi分形法，研究了Fe80Si9B11非晶合金在结构弛豫过程中原子尺度和团簇尺度上的结构演变过程及其与磁性能变化之间的关系。结构弛豫过程中Fe-Fe和Fe-Si平均近邻配位数逐渐增加，而Fe-B平均近邻配位数无明显的变化，Fe-Fe、Fe-Si、Fe-B之间的平均键长均减小，但Fe-Si键长的变化比Fe-B的变化更为显著，这表明结构弛豫过程中Fe80Si9B11非晶合金中的R2区(Fe-Si团簇区)比R1区(Fe-B团簇区)发生了更多的原子重排；以Fe原子为中心的主体团簇类型基本不变，但低配位数的团簇含量有下降趋势，而高配位数的团簇含量有上升趋势，而且Fe周围团簇的平均体积逐渐增大。以Si原子和B原子为中心的主体团簇类型在结构弛豫过程中也基本不变，各团簇含量发生一定的波动，但是没有较为显著的变化趋势。结构弛豫过程中，Fe80Si9B11非晶合金的矫顽力在523K达到最小值，随后显著增大，而饱和磁感应强度在573K达到最大值，随后降低。结构弛豫过程中磁性能的变化与结构演变之间关系密切：在结构弛豫初期，其磁性能主要受内应力的释放和几何畸变的减小所影响，但是随着结构弛豫的继续进行，原子之间相关作用(如配位数、键长)对磁性能的影响效果显著增强。此外，本文从等温晶化动力学和非等温晶化动力学的角度研究了Fe81Si4B12Cu1P2合金晶化过程中的结构演变过程及其与磁性能变化之间关系。对于淬态结构中只含有小于临界形核尺寸的α-Fe团簇的合金，由于晶化时原子不断发生重排，引起了成分波动不断增加，这个过程类似于“连锁效应”。晶化过程中形核率不断增加，晶核在长大过程中的相互竞争以及“软冲撞”，最终得到了晶粒细小、晶粒尺寸分布较窄的纳米晶合金，该合金具有优异的软磁性能；对于淬态结构中含有接近于临界形核尺寸的α-Fe团簇的合金，在晶化初级阶段，这些团簇在热激活的驱动下越过形核能垒逐渐形核，并在随后的晶化过程中长大为较大的纳米晶粒，这些较大的晶粒降低了纳米晶合金的软磁性能；对于淬态结构中含有大于临界形核尺寸的α-Fe纳米晶粒的合金，在晶化初级阶段，这些纳米晶粒直接长大，并在随后的晶化过程中不断长大，最终变成了纳米晶合金中的粗大晶粒，显著恶化了纳米晶合金的软磁性能。