近年来,电池级碳酸锂(纯度≥99.50%)的需求量逐渐增长,但我国碳酸锂行业呈现工业级产品产量高,电池级碳酸锂产量相对较低,大部分依赖进口。因此电池级碳酸锂提纯技术研究已经成为锂电行业研究热点之一。碳化热解法是一种操作简单、前景广阔的碳酸锂提纯方法,是有望实现批量制备高纯碳酸锂的技术之一。但目前碳化热解过程中多采用釜式间壁加热方式热解,存在传热效率慢、温度分布不均匀、放大困难等问题。针对此问题,本课题利用微波在强化传热方面的优势,提出开展微波辅助搅拌釜以及微波辅助超重力反应器进行碳酸氢锂热解研究,以实现热解过程中的快速均匀传热,提高能量利用率及表观反应速率。论文以工业级碳酸锂为原料,分别采用搅拌釜(STR)间壁传热热解工艺、STR微波辅助热解工艺和微波辅助超重力热解工艺三种工艺,进行热解法提纯碳酸锂研究。主要研究内容如下:(1)STR内两种热解工艺研究采用单因素研究方法,分别使用水浴加热和微波加热两种加热方式,考察了碳酸氢锂溶液纯度、热解温度、搅拌速率及热解时间对产品碳酸锂的组成及平均粒径的影响,并对热解过程的动力学进行了研究。结果表明:在两种热解工艺中,热解条件对产品浓度和收率的影响规律相同。产品碳酸锂纯度随热解温度升高而先降低后升高,随碳酸氢锂溶液浓度和搅拌速率升高而先升高后降低。收率随热解温度和碳酸氢锂浓度升高而升高,搅拌速率对收率没有影响;获得STR间壁传热热解工艺较优工艺条件:碳酸氢锂浓度为6.05 g/100gH20、热解温度为90℃、搅拌速率为400rpm、热解时间为120 min,在此条件下,得到棱柱状碳酸锂产品纯度可达到99.86%,符合电池级标准。碳酸锂的平均粒径为11 μm;获得STR微波辅助热解工艺较优工艺条件:碳酸氢锂浓度为6.80 g/100gH20、热解温度为90℃、搅拌速率为400 rpm、热解时间为10 min,在此条件下,得到棱柱状碳酸锂产品纯度可达到99.81%,符合电池级标准。碳酸锂的平均粒径为21 μm。(2)微波辅助超重力热解工艺研究采用单因素研究方法,考察了碳酸氢锂溶液浓度、热解温度及旋转填充床(RPB)速率对产品碳酸锂的组成及平均粒径的影响,并与STR间壁传热热解工艺和STR微波加热热解工艺进行了对比。结果表明:产品碳酸锂纯度随碳酸氢锂溶液浓度升高而先降低后升高,随热解温度和RPB转速升高而先升高后降低。收率随RPB转速、热解时间和碳酸氢锂浓度升高而升高。获得较优工艺条件:碳酸氢锂浓度7.56 g/100gH20、热解温度75℃、搅拌速率400 rpm,在此条件下,得到棱柱状碳酸锂产品碳酸锂纯度可达到99.52%,符合电池级标准。产品的平均粒径为26 μm。通过对比发现,三种热解工艺反应效率最大的为超重力微波耦合热解工艺,产品纯度最高的为间壁传热热解工艺。