本论文采用超声/微波协同萃取(UMHE)技术,以及结合顶空固相微萃取联用(UMHE-HS-SPME)技术,对乌药和白芷中的挥发油或挥发性物质进行了气相色谱-质谱法(GC-MS)的定性及定量分析。采用非极性有机溶剂-超声/微波协同萃取技术(NP-UMHE)结合直接进样杆技术和气相色谱-质谱法((DSI-GC-MS)对土壤中23种有机氯农药进行了分析。1.以浙江产乌药为研究对象,采用超声/微波协同-水蒸气蒸馏法(UMHD)提取乌药中挥发油,同时对微波辅助水蒸气蒸馏法(MHD)和传统水蒸气蒸馏法(SD)进行了研究,结合气相色谱-质谱法测定其含量及成分,并对三种提取方法进行了比较。通过对微波功率和超声功率的优化,在最佳的实验条件下提取鉴定出70种物质,MHD和SD分别鉴定出68,65种物质。同时利用UMHD对另外三个不同产地(山西,安徽,广西)的乌药挥发油进行了研究。实验结果表明:三种萃取方法中UMHD提取的挥发油得油率最高,鉴定出的物质成分相对较多;山西,安徽,广西的乌药鉴定出的成分分别为37,41,61种。UMHD是一种快速、简单、低能耗的挥发油提取技术,同时经比较可知浙江产乌药挥发油质量最佳,为乌药资源的开发和利用提供了理论基础。2.建立了超声/微波协同-顶空固相微萃取(UMHE-HS-SPME)技术结合气相色谱-质谱法(GC-MS)测定白芷中的挥发性成分。该方法是集萃取,净化,浓缩为一体的新型样品前处理技术,实验对纤维涂层,超声功率和提取时间进行了优化,在最佳的实验条件下提取并与传统水蒸汽蒸馏(SD)进行了比较。结果表明,利用UMHE-HS-SPME提取的挥发油成分比采用SD提取的挥发性成分多;此外,UMHE-HS-SPME只需要1Omin,且整个过程无需有机溶剂,提取的物质具有更多的药效成分。UMHE-HS-SPME方法是一种快速,高效,无溶剂的萃取方法,可以应用于干燥中药中挥发性成分的萃取,而且可以扩展应用到其他复杂基质中挥发性目标物的提取。3.建立了非极性溶剂-超声/微波协同萃取(NP-UMHE)结合直接进样杆技术和气相色谱-质谱法(DSI-GC-MS)分析土壤中23种有机氯农药。实验利用自制的装填有介质的玻璃管作为微波吸收介质,非极性溶剂进行提取以减少目标物中共萃物的提取,采用的直接进样杆技术使样品经提取后无需进行净化。实验中对影响萃取效率的参数进行了优化,优化的最佳条件是1g 土壤样品用45mL正己烷,用装填0.3g的碳纳米管作为微波吸收介质,在超声功率100W,温度为70℃时提取 20min。23 种有机氯检测限(S/N=3)为 9.2× 10-2-3.3μg/kg,定量限(S/N=10)为 0.90× 10-2-11μg/kg,实验回收率 73.2%-110.6%,相对标准偏差小于19.26%,该方法适用于土壤中有机氯污染物的监测分析,为环境污染的监测提供技术支持。