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钼是一种不可再生的战略性资源,以其优异的性能,广泛应用于钢铁、化工、电子、生物医药等领域。三氧化钼作为钼的重要氧化物之一,主要用作工业催化剂;烃类的脱氢和脱氢环化反应;醇类的脱水和脱氢反应。钼酸铵是焙烧钼精矿的深加工产品,它不仅是重要的化工原料,同时也是粉末冶金后序加工的重要原料,所以钼酸铵及其它多钼酸铵不仅是价值很高的出口产品,而且在分析化学中对纯钼制品的中间体的精度要求很高。
现代高新技术的迅猛发展为高纯钼、三氧化钼、钼酸铵的应用开辟了广阔前景。与此同时高科技对高纯钼、三氧化钼、钼酸铵性能提出的要求在许多方面已经超出了已有的或传统性用途中所需的性能要求。因此,开展高纯钼、三氧化钼、钼酸铵中杂质元素的分析,对它们在传统领域和高科技领域中的应用将会起到非常重要的作用。
近年来,随着人们质量意识的提高,高纯钼、三氧化钼、钼酸铵的痕量杂质元素的最大量被当作是这些产品质量的有效质量标准,而对这些痕量杂质元素的实施快速有效的检测就尤为重要。对于分析研究人员来说,他们可以用二级离子质谱(SIMS)、辉光质谱(GDMS)和ICP质谱(ICP-MS)等先进的分析设备来进行分析测定,但对于工矿企业来说,这样的检测技术是昂贵的因而难以得到普遍推广应用,而化学分析方法、吸收光度法、原子吸收光谱法和经典的电弧发射光谱法又不能满足生产发展的需要。
本文针对这种现状,利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)良好的分析特性,提出了基体匹配测定高纯钼、三氧化钼、钼酸铵中杂质元素。ICP-AES因其灵敏度高,分析速度快,且能多元素同时测定等特点被广泛应用于冶金、地质、环境、医学等领域,尤其是在近年来,科学技术的进步和生产发展的需求不断推动这种分析技术的改进和革新。本文针对实际样品分析过程中,大量的主量元素往往对痕量元素的测定产生不同程度的干扰,采用高分辨率的ICP光谱仪器,利用实时扣背景的方法,再运用基体匹配法消除背景干扰、谱线重叠干扰和物理干扰。实验表明,所测定杂质元素除Si外,其它杂质元素测定的准确度和精密度均能满足要求,且方法本身比较简便、快速,适合于在生产单位推广。
本文又针对不适合于基体匹配法消除干扰的杂质元素测定的情况,在查阅了大量文献的基础上,提出了离子交换分离大量基体后,对杂质元素进行ICP-AES的测定。近年来,离子交换分离作为一种分离技术,在无机分析中得到了较为广泛的应用,特别是在杂质元素分离测定方面有大量的文献报到。本文选用强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂001X7(732型)装柱,进行离子交换吸附,从而去除大量基体,再对树脂吸附的杂质元素进行洗脱,进行ICP-AES的分析测定。目前,通过离子交换分离高纯钼、三氧化钼、钼酸铵大量基体后进行痕量杂质元素测定在国外鲜见报导,在国内也是首次。数据表明,本文探索出的分析方法具有较高的精密度和准确度,有高度的可靠性和实用性。能代替传统分析方法,能缩短检测周期,减少工时,节约分析成本。