论文部分内容阅读
目的:研究制定一条以左旋多巴为原料合成左旋多巴乙酯的合理工艺路线;对所合成的左旋多巴乙酯进行结构确证,并建立其质量标准。 方法:以左旋多巴和乙醇为原料,氯化亚砜为催化剂,制备左旋多巴乙酯。讨论原料比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对盐酸左旋多巴乙酯收率的影响,同时把多次蒸馏除水反应和单次反应进行对比,还对左旋多巴乙酯粗品纯化工艺进行研究。通过质谱、红外光谱、紫外光谱、核磁共振等确证其结构,最后对左旋多巴乙酯的的性状、鉴别、检查、含量测定等进行研究。 结果:合成左旋多巴乙酯的最佳工艺为:左旋多巴和乙醇的摩尔比1:10,催化剂用量15%(占原料总摩尔量),反应温度80℃,反应时间3h,同时采用二次蒸馏除水;在此条件下反应,盐酸左旋多巴乙酯的收率为98.7%;盐酸左旋多巴乙酯粗品,经水溶解,20%NaOH溶液调节pH至8.0,冷却,静臵,析出结晶,得到左旋多巴乙酯,产品总收率达到90%以上,产品纯度大于99.0%。通过对结构确证的图谱进行解析,同时参考相关文献报道,确证其结构与左旋多巴乙酯的结构一致。最后建立左旋多巴乙酯鉴别、有关物质检测、含量测定等方法,基本确定左旋多巴乙酯质量控制标准。 结论:该工艺简单易控,产品质量稳定可靠。