氧化镍基纳米复合材料的制备及葡萄糖传感性能

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糖尿病是一个世界性的公众健康问题,成千上万的糖尿病患者需每天检测血糖,葡萄糖也就成了最常见的分析物。因此,进行可靠、密切的血糖检测与糖尿病的诊断及治疗密不可分,所以葡萄糖的检测具有重要的临床意义。时至今日,应用非酶葡萄糖传感器检测葡萄糖的研究仍是关注焦点。纳米材料具有的独特性可以满足非酶葡萄糖传感器对于检测精简化、迅捷化等方面的要求。纳米材料由于制备工艺的不断进步、表征方式的不断改进以及与其他学科的融合,在非酶葡萄糖传感器领域应用越来越广泛。本论文在综述纳米材料在非酶葡萄糖传感器中应用的基础上,较为系统地研究了水热法制备氧化镍基纳米材料,包括NiO/Ni/C微球、3D-NiCo2O4分层微球和NiCo2O4/C微球,并对制备的氧化镍基纳米结构材料的葡萄糖传感性能进行了研究。取得的研究成果如下:(1)首先通过水热反应制备了前驱体Ni(OH)2/C,然后在高纯度氮气中煅烧前驱体获得NiO/Ni/C微球三元复合材料。探讨了NiO/Ni/C微球三元复合材料的形貌结构以及物相组成与电化学性能之间的关系。结果表明NiO/Ni/C微球为珊瑚花状结构,直径约1.7μm,Ni、NiO呈立方相。与NiO/C相比,当Ni/NiO摩尔比为0.19时,形成的NiO/Ni/C三元复合微球具有优异的葡萄糖传感性能,其灵敏度为241.09μA·m M-1·cm-2,线性响应范围为10μM5.05mM,最低检测限位10μM。(2)运用水热法首先制备Ni和Co的前驱体,然后再通过在煅烧过程中控制温度获得3D-NiCo2O4分层微球。制备出的3D-NiCo2O4分层微球被用于非酶葡萄糖传感材料。将不同煅烧温度获得的NiCo2O4分层微球进行分析对比。发现300℃制备的NiCo2O4分层微球电化学活性最好。结果显示3D-NiCo2O4分层微球由平均直径为约50nm和长度约为11.5μm紧密相连的纳米线组成,纳米线实际上是由具有直径小于10nm的许多纳米颗粒构成。计时电流反应在1010480μM的浓度范围内呈线性,灵敏度为430.86μA·mM-1·cm-2。与纯的NiO微球相比,3D-NiCo2O4分层微球对于葡萄糖的电流响应值增大且灵敏度提高,显示出优异的电化学活性。(3)以碳球为模板,运用水热法制备NiCo2O4的前驱体与碳的复合物质,通过煅烧获得NiCo2O4/C微球。采用SEM、XRD技术手段分析了NiCo2O4/C微球的形貌以及物相组成。结果表明NiCo2O4/C微球直径约6.2μm,且微球由直径为50nm的纳米线构成。用循环伏安法和计时电流法测试Ni Co2O4/C微球的电化学行为及葡萄糖传感器性能,结果表明NiCo2O4/C微球具有较好的电化学活性,其灵敏度为544.75μA·m M-1·cm-2,线性响应范围为108620μM。
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