液液萃取分离1,1,2-三氯乙烷—二甲基甲酰胺混合体系的研究

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本文综述了三氯蔗糖的用途、应用前景及生产工艺;分析了三氯蔗糖生产过程中存在的溶剂回收问题,即1,1,2-三氯乙烷—二甲基甲酰胺(以下简称DMF)混合体系的分离回收问题;概述了1,1,2-三氯乙烷和DMF的性质及用途;分析了1,1,2-三氯乙烷—DMF混合体系分离提纯的难点并总结了国内外对1,1,2-三氯乙烷—DMF混合体系分离的研究现状,在此基础上提出了采用液液萃取的方法分离1,1,2-三氯乙烷—DMF混合体系的新工艺。依据萃取剂选择原则,根据1,1,2-三氯乙烷与DMF的不同水溶性特征,通过分析与实验确定了水作为萃取分离1,1,2-三氯乙烷—DMF混合体系的合适萃取剂。从相平衡角度考察了以水作为萃取剂对1,1,2-三氯乙烷—DMF混合体系的抽提能力。确定了液液平衡数据的测定条件,在此条件下测定了1,1,2-三氯乙烷—DMF—水三元体系的液液平衡数据,并关联了NRTL和UNIQUAC方程的模型参数,分析了模拟结果与实验数据的误差。结果表明UNIQUAC与NRTL模型均能较好地关联该三元液液平衡体系。在模拟计算的基础上首先进行了多级错流实验,综合考察了溶剂比和萃取级数对错流萃取结果的影响,结果表明在溶剂比S:F=1:1的比例下,采用四级萃取可使萃余相中1,1,2-三氯乙烷的含量达到99.52%,且DMF的回收率同时达到99.52%。此后,进行了连续逆流萃取实验,采用转盘萃取塔分离1,1,2-三氯乙烷—DMF混合体系,考察了投料比对连续逆流萃取结果的影响,结果表明,理论级数为8级的转盘萃取塔,在溶剂比S:F=1:l的比例下,一次连续萃取可以得到99.30%的1,1,2-三氯乙烷。效果与错流萃取基本一致。在错流液液萃取分离原料液(1,1,2-三氯乙烷与DMF混合体系)的基础上萃余相中1,1,2-三氯乙烷含量达到99.52%,后续只需进行简单蒸馏即可得到高纯度的1,1,2-三氯乙烷成品;而萃取相为存在少量DMF的水体系,根据文献报导,可以采用多效精馏的方式予以回收。本文首次提出了采用水作为萃取剂分离1,1,2-三氯乙烷—DMF混合体系的工艺方案,分别采用多级错流液液萃取法和逆流转盘萃取法对该体系进行分离实验,该方法过程简单、能耗低、得率高。本文的工作为分离该体系提供了新思路,为分离的工业化生产提供了基础数据。
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