Mo基Dy2O3-Tb2O3中子吸收材料的制备及性能研究

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核电站是利用控制棒组件的插入和抽出控制核反应堆功率以实现核电安全运行。控制棒在核反应堆中补偿和调节中子反应性的关键是其内部的中子吸收材料。本论文根据相关理论与核反应堆实际工况设计并采用粉末冶金技术研发了新型灰控制棒用中子吸收体Mo基Tb203-Dy2O3复合材料。采用现代材料分析方法研究了球磨、烧结、Kr+离子辐照以及高温高压腐蚀过程中的微观结构演变规律与机制,并测试了块体的显微硬度、压缩强度、热物理性能等;探讨了制备工艺参数对材料物相、微观结构和性能的影响。高能球磨导致混合粉末细化、均匀化、纳米晶化以及非晶化。球磨导致了Tb4O7和Dy203相非晶化并以Tb、Dy和O原子形式固溶进Mo相中,最终形成了纳米晶Mo(Tb、Dy、O)超饱和固溶体。在球磨初期Mo相的晶粒尺寸迅速降低而其晶格常数基本保持不变;在球磨后期Mo相的晶粒尺寸基本保持不变而其晶格常数迅速增加。基于Miedema半经验理论模型,热力学计算得知Mo-Tb-Dy体系在全成分范围内形成Mo(Tb、Dy、O)固溶体和非晶相的吉布斯自由能均大于零。动力学与球磨能量分析表明粉末体系的非晶化与固溶是高能球磨的机械作用提供的驱动力。高温烧结使球磨过程中固溶进Mo晶体结构中的Dy、Tb和O原子析出而生成纳米尺度的均匀弥散分布在Mo基体中的稀土氧化物沉淀相。球磨参数和烧结参数对烧结块体的物相影响不显著。在1600℃烧结时,随着烧结时间的增加烧结块体的显微硬度先增加然后降低;烧结时间为8 h时烧结块体的显微硬度值最大。当烧结温度低于1600℃,复合材料的显微硬度和抗压强度随烧结温度和镧系氧化物(Dy203和Tb203)含量的增加而增加。烧结块体的热膨胀系数随着测试温度的增加而增加。在相同测试温度下,烧结块体的热膨胀系数随着烧结温度的增加而增加,但随着镧系氧化物含量的增加而降低。在相同腐蚀条件下,随制备样品所用烧结时间的延长,烧结块体的腐蚀增重先降低后增加,制备工艺参数为1600℃烧结8h样品的腐蚀增重最小。烧结块体腐蚀增重随镧系氧化物含量的增加而降低。根据EDS和GIXRD结果可知样品表面氧化物主要为Mo205物相。在室温下经400 keVKr+离子辐照1.0×1016 ion/cm2剂量后,Mo基Tb203-Dy203烧结块体中的镧系氧化物发生了部分非晶化,而Mo相变化不明显。Kr+离子辐照会加速Mo基Tb203-Dy203复合材料的腐蚀进程。在相同条件下,辐照样品的腐蚀增重略高于未辐照样品的腐蚀增重,辐照样品的表面氧化物颗粒数量和尺寸显著高于未受辐照样品的相应值。
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