水果是我们日常生活中必不可少的食物,水果中含有许多人体必须的维生素和微量元素,可以预防一些疾病的发生。近些年来,国内外经常有农药残留超标引起的急性中毒事件的发生,这都是由于农药的不当使用引起的。随着人们生活水平的提高,对食品安全的重视程度也随之提高。因此,国际上对水果中农药残留检测的限量要求越来越严格,农药的检测项目也越来越多。为了打破这种贸易壁垒,扩大水果的出口量,利用目前国际先进的仪器建立水果中多种农药残留的同时检测方法是非常有必要的。本试验建立了采用乙腈提取,石墨化碳氨基复合柱净化,然后采用高效液相色谱-串联质谱测定水果中20种氨基甲酸酯类农药残留量的分析方法。20种氨基甲酸酯类农药在0.005 mg/kg-0.100 mg/kg范围内,线性良好,相关系数为0.9917-0.9996；在0.005 mg/kg-0.025 mg/kg浓度范围内,20种目标物的回收率为53.2%-127.0%,相对标准偏差为1.7%-19.8%。该方法准确、灵敏、快速。建立了丙酮-正己烷提取,正丁醇-硫酸溶液衍生,净化和分析自动化的在线凝胶色谱-气相色谱／质谱法检测水果中11种苯氧羧酸类农药残留量的分析方法。11种目标物在0.010 mg/kg-1.000 mg/kg范围内,线性良好,相关系数为0.9987-0.9999；在0.020 mg/kg-0.100 mg/kg浓度范围内,11种农药的回收率为65.7%-111.5%,相对标准偏差为3.0%-11.9%,获得了满意的分离效果和检测灵敏度,回收率、重现性和检测低限满足农药残留分析的要求和实时农残监测的需要。本试验通过对样品的前处理方法和仪器条件进行了优化,建立了丙酮-正己烷(1+9,v/v)提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化的全二维气相色谱-飞行时间质谱法检测水果中34种有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留量的检测方法,比传统的一维色谱与质谱联用的分离效果更好、分离速度更快。34种目标物在0.010 mg/kg-1.000 mg/kg范围内,线性良好,相关系数为0.9898-1.000；在0.010 mg/kg-0.100 mg/kg浓度范围内,34种农药的回收率为60.1%-115.0%；相对标准偏差为2.5%-13.7%,满足农药残留分析的要求。该方法的研究结果为水果中有机氯类和菊酯类农药的残留量测定提供了高效、准确的检测手段,有利于打破国际贸易壁垒,促进我国水果的出口。