电化学传感器由于制作方法简便、重现性好、选择性和灵敏度高等特点,在食品、环境、临床等的分析检测中被广泛应用。随着纳米材料的应用不断扩大,纳米材料渐渐应用于电化学传感器并成为研究热点。过渡金属氧化物在地壳中的含量比较丰富、纳米材料的制备操作简单、其材料性能优良且具有很高的电化学催化活性。贵金属及合金纳米材料具有良好导电性的且有多种类型,其中具有多晶面的贵金属及合金纳米晶比表面积大,且其性能可通过控制尺寸大小进行调控。然而过渡金属氧化物纳米材料的导电性较弱,贵金属及合金纳米晶性能易受其制备方法中的表面活性剂影响,这极大地限制了其在电化学传感器中的应用。复合材料由多组分材料构成,其催化性能、电子性能、光学性能更优于单组分纳米材料。本文以贵金属及合金纳米晶或核壳材料作为过渡金属氧化物的载体,通过晶种法、水热法和原位沉淀法设计合成既能增强过渡金属氧化物导电性,又能改善贵金属及合金纳米晶性能的金属/过渡金属氧化物纳米复合材料,并对其电化学性能进行研究,以其修饰玻碳电极（GCE）构建无酶传感器检测葡萄糖和多巴胺。主要研究工作有如下三项:1、基于正二十面体AuPd双金属合金包覆CuO颗粒的核壳纳米材料以及多壁碳纳米管构建非酶葡萄糖传感器以晶种法合成的正二十面体AuPd双金属合金为模板,通过原位沉淀的方法在其表面包覆颗粒较小的CuO纳米颗粒制备了AuPd@CuO核壳纳米颗粒。为了增强材料的导电性以及活性组分的比表面积,还引入了多壁碳纳米管作为AuPd@CuO核壳纳米颗粒的基底。将所制备的AuPd@CuO/MWCNT复合材料修饰到GCE上,用于检测葡萄糖含量。由于正二十面体AuPd双金属合金和多壁碳纳米管的良好导电性以及高比表面积,电化学信号明显放大,响应时间小于5.0 s,成功对葡萄糖进行了无酶检测。在0.030⁹.31 mmol·L^-1范围内,该传感器的电流值与葡萄糖浓度表现出良好的线性关系,得到0.10μmol·L^-1的检测限,灵敏度为744.98μA·mmol^-1·L^-2·cm^-2,并且稳定性和选择性良好。2、基于Au NRs包覆氧化铜膜纳米复合物构建非酶葡萄糖传感器通过晶种法合成了长径比为3.0的Au NRs,并以Au NRs为基底,通过原位还原法将CuO纳米颗粒像膜一样包裹到Au NRs上,成功制备了Au NRs-CuO NPs复合材料。Au NRs的高比表面积、良好导电性与氧化铜的催化活性共同作用,使响应时间降低,从而对葡萄糖进行快速检测。在0.010 mmol·L^-19.35 mmol·L^-1范围内,该传感器的电流值与葡萄糖浓度表现出良好的线性关系,得到2.57μmol·L^-1的检测限,且灵敏度为1619.7μA·mmol^-1·L^-2·cm^-2。该传感器制作方法简捷、具备好的稳定性和强抗干扰能力。3、基于多层次结构Au@NiO@CuO纳米复合物构建电化学传感器高选择性检测多巴胺通过水热法合成Au@C NPs,并以Au@C NPs为基底通过煅烧法合成Au@NiO NPs,再以Au@NiO NPs为基底通过原位沉淀法合成Au@NiO@CuO NPs。由于Au@NiO NPs的大表面积以及Au NPs的良好导电性,增加了电极上氧化铜的固载量,即增多了其表面的活性位点,使得对多巴胺的催化作用加强,实现了对多巴胺的灵敏检测。此外Nafion膜使传感器呈现出良好的稳定性和抗干扰能力。实验结果表明,在5μmol·L^-1320μmol·L^-1范围内,该传感器与多巴胺浓度具有良好线性关系,检测限低至0.40μmol·L^-1。