基于显微光谱技术的复合纤维成份定性分析方法研究

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纺织产业正在迅速发展,功能多样、结构复杂的各种复合纤维、混纺纤维成为了新型纤维研究的一大方向。而复合纤维的定性研究无疑是顺应时代发展需求的,而且也是未来发展趋势的一个代表。复合纤维具有强大的功能特点,但其花样繁多、组合各异,使得其在定性鉴别时具有较大的难度,通常很难找到合适的溶剂将各组分进行有效分离,传统的纤维定性方法都无法对其不同的组分进行准确的鉴别,因此,本课题将显微技术和光谱技术相结合,对复合纤维进行定性分析研究,特别是针对皮芯型和并列型复合纤维。本课题为复合纤维成份定性分析研究方法的建立提供了参考依据,可以大大提高定性鉴别的效率和准确性,填补了传统定性方法难以定性鉴别复合纤维的空白,为检测行业制定更全面的检测标准提供了技术手段,为新型纤维的研发和质量控制提供了有效的技术保障。此外,本项目建立了复合纤维的显微拉曼光谱图谱库,其先进性不可小觑。项目研究的主要内容为应用傅立叶显微红外光谱、激光显微拉曼光谱法定性鉴别复合纤维的组成,主要技术要点如下:(1)通过显微镜观察11种市面上提供的复合纤维横截面形态,选取截面形态明显的复合纤维,应用熔点法和红外光谱法等传统鉴别方法进行定性分析试验,成果不显著。(2)样品预处理:研究样品的切片技术,通过比较哈氏切片法、铜板切片法等纤维制片技术的优缺点选取一种适合显微光谱技术的样品预处理技术,试验发现,铜板切片法在光谱下干扰较小,且操作起来简便易行。(3)显微红外光谱的扫描:优化和设置显微红外光谱仪参数条件,如透射方式、采集时间次数等,以获得清晰的纤维成像和红外光谱谱图,试验发现,该方法适用于芯层直径大于20μm的皮芯型复合纤维。(4)显微拉曼光谱的扫描:优化和设置显微拉曼光谱仪参数条件,如光栅、狭缝距离、采集时间次数等,以获得清晰的纤维成像和拉曼光谱谱图,试验发现,该方法适用于各层最大面积大于1μm2的各类复合纤维。(5)拉曼光谱谱库的建立:在基于显微光谱术对复合纤维定性分析研究的同时,建立部分合成纤维的标准拉曼光谱图,对后期的研究提供指导和参照。显微红外光谱仪和显微激光拉曼光谱仪能有效区分包括皮芯型和并列型截面结构在内的7种复合纤维的各组分,是检测复合纤维的有效手段。显微红外光谱法可分析皮芯型纤维,可检测成分较广泛,对于样品特征基团的表征可与拉曼光谱互为补充,并且红外光谱标准谱库相对成熟完整,覆盖大部分合成纤维样品。但是,对于超细复合纤维,可操作性差;无法区分化学结构相似的纤维。另一方面,利用显微拉曼光谱法可快速准确地鉴别复合纤维样品,对于显微红外无法鉴别的直径或单层宽度小于20μm的超细纤维也可定性鉴别,前处理简便,分辨率高,还可准确区分化学结构相近的同类纤维,如PET和PBT等,且显微拉曼光谱可见光图像更清晰,定性分析的灵敏度和分辨率较高,对检测环境的温湿度也无特别要求。但已有标准谱图较少,谱库不完全,对于某些极性基团无法识别。因此,将显微红外技术和显微拉曼技术结合使用,定性效果好,可以增强鉴别的可靠性。
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