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近年来,农产品、饮用水、环境中关于农药残留的问题越来越引起人们的重视,为了保护人们的身体健康,许多国家都严格限制农药的使用量和通过立法制定农药最大残留允许限量标准（MRLs）,用以控制食品中的农药残留量。为此,本文主要用电化学手段和固相萃取技术进行农药残留检测方法的研究,并建立了一种药物的检测方法。 本论文共分三个部分: 第一部分:用单扫描极谱方法研究发现敌百虫催化联苯胺-过硼酸钠体系产生一灵敏的还原峰,其峰电位为-0.7V（vs.SCE）,峰电流与敌百虫的浓度在8×10-7～1×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系（r=0.9991）,因此提出了一种检测敌百虫的新方法。检出限为8×10-8mol/L。对8×10-5mol/L的敌百虫溶液进行10次平行实验,RSD为3.41%。研究了电极反应机理,并应用本方法测定植物样品中敌百虫的残留量,结果良好。研究了电极反应机理,并应用本方法测定植物样品中敌百虫的残留量,结果良好。 第二部分:在70℃甲醇:水=3:1（V:V）介质中,敌百虫对过硼酸钠氧化联苯胺这一缓慢反应具有很强的催化作用。用自来水冷却中止反应,采用固相萃取富集高效液相色谱法检测联苯胺的氧化产物偶氮联苯胺的浓度变化,建立了一个测定6.00×10-2～1.00×102mg/kg敌百虫的高效液相色谱新方法。检测限为6.00×10-3mg/kg,本法具有良好的灵敏度和重现性。液相色谱的条件是:甲醇:水（3:1,V/V）为流动相;流速为0.8mL/min;在UV-365nm波长下检测,其他农药基本不干扰。在固相萃取条件中,采用表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）作为提取液,大大提高了其安全性。并应用本方法测定大白菜中敌百虫的残留量,结果良好。 第三部分:应用循环伏安法（CV）、线性扫描伏安法（LSV）、控制电位电解库仑法（BE）对西维来司他的电化学行为进行了研究。在0.2mol/LHAc-NaAc（pH=5.6）底液中,对其进行扫描,发现于-1.28V（vs.SCE）处产生一灵敏的还原峰,其峰电流与西维来司他的浓度在1×10-5～2×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系（r=0.9976）,检出限为2.0×10-6mol/L。对5.0×10-5mol/L西维来司他溶液进行12次平行实验,RSD为0.56%。实验结果表明,西维来司他在极谱电极上有吸附性质,并求得了电极反应的电子转移数为4。