果胶改性硅胶的制备及其吸附性能研究

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近年来,随着纺织、印刷等印染工业的快速发展,染料污染问题日趋严重,因此,开展印染废水治理工作尤为迫切。吸附法具有处理效果好、操作简便、适用范围广等特点,从而被广泛应用到污染物分离过程中。硅胶是常用的吸附材料,在污染物处理方面具有一定的应用价值。然而,目前我国工业化生产的硅胶粒径大且分散不均匀,对有机污染物的吸附性能不理想,限制了硅胶作为吸附剂在污染治理方面的应用。果胶是一类广泛存在于植物中的以α-1,4-糖苷键链接的D-半乳糖醛酸酸性杂多糖,分子内含有大量的羧基、羟基等活性基团,较多研究将果胶应用于吸附水中重金属等污染物,鲜有研究将果胶应用于碱性阳离子染料的吸附。本文制备了一种新型果胶改性硅胶复合材料,研究了果胶改性硅胶复合材料对碱性阳离子染料的吸附性能。果胶改性硅胶,既利用果胶分子与阳离子作用的活性位点,又提高了果胶的机械稳定性及作用面积,同时改进硅胶的吸附性能。实验从废弃的柚子皮中提取果胶,利用果胶对自制多孔硅胶微球进行表面改性,得到一种新型的复合材料——P-硅胶,研究了材料的制备条件及吸附性能的影响因素,并将其应用到水中亚甲基蓝碱性染料的吸附分离中。主要内容包括:(1)采用化学沉淀法,以硅酸钠和氯化铵为原料,在添加表面活性剂的情况下,制备多孔硅胶微球,通过傅立叶红外光谱和正置荧光显微镜对材料进行表征,研究了硅酸钠浓度、表面活性剂种类、表面活性剂浓度、分散剂无水乙醇用量等因素对所制备的多孔硅胶微球吸附性能的影响。研究表明,当氯化铵浓度1.0mol/l,硅酸钠浓度0.5mol/l,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(ctab)浓度0.1mol/l,分散剂无水乙醇用量5%时,制备出的多孔硅胶微球对亚甲基蓝的去除率最好,最大去除率可达51%。(2)以废弃的柚子皮为原料,采用酸提取法提取果胶,通过正交实验确定了果胶的最佳提取条件为:提取温度95°c,ph值1.5,料液比1:15,提取时间60min,果胶提取率可达5%以上。通过酸碱滴定法测得所提取的果胶的酯化度(de)为67.1%,并且通过傅立叶红外光谱对其结构进行表征。(3)用果胶改性多孔硅胶微球表面,制备出果胶改性硅胶复合材料p-硅胶,通过傅立叶红外光谱对p-硅胶进行表征,并利用紫外分光光度法研究了p-硅胶对亚甲基蓝的吸附性能。考察了原料投加量对所制备的p-硅胶吸附性能的影响并比较了以自制硅胶和商品薄层硅胶hg为原料所制备的p-硅胶的吸附性能。结果表明,硅胶经过果胶改性后,其对亚甲基蓝的吸附容量由30.35mg·g-1增加到41.33mg·g-1,吸附性能明显提高。当果胶与硅胶质量比为1:2时,制备的p-硅胶对亚甲基蓝的吸附性能较好,以自制硅胶为原料制备的p-硅胶的吸附性能优于以硅胶hg为原料制备的p-硅胶。(4)研究了p-硅胶吸附亚甲基蓝的最佳吸附条件,考察了ph值、吸附剂P-硅胶用量、吸附时间、温度、亚甲基蓝的初始质量浓度等因素对P-硅胶吸附性能的影响。考察了不同洗脱剂(去离子水、无水乙醇、盐酸)对P-硅胶重复利用的影响。P-硅胶对亚甲基蓝的吸附容量随着pH、温度的升高而增大,碱性条件下有利于P-硅胶对亚甲基蓝的吸附,结果显示:当pH=7,P-硅胶用量为5 mg,亚甲基蓝初始质量浓度为12 mg·L-1,吸附时间120 min,吸附温度为50°C时,制备出的P-硅胶对亚甲基蓝染料溶液的吸附容量最大可达57.75mg·g-1。动力学研究表明P-硅胶对亚甲基蓝的吸附行为符合准二级动力学方程,P-硅胶吸附亚甲基蓝的过程以化学吸附为主。吸附等温线研究显示,实验数据拟合更符合Langmuir吸附等温模型。以乙醇洗脱再生的P-硅胶,重复使用效果较好。研究了P-硅胶对湖水及自来水等实际水样中亚甲基蓝的去除效果,去除率可达90%以上。
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