有机磷农药是用于防治植物病、虫、害的有机化合物，它在农业生产中可以提高农业产量，但同时也对动植物以及环境造成不同程度的危害。近几年来，随着人们生活水平的提高，“食品安全”问题日益引起人们的极大关注，其中农药残留是“食品安全”问题中不可忽视的一项。随着超高效农药的开发应用和待检样品的增加，人们对农药残留分析技术的灵敏度、特异性和快速性提出了更苛刻的要求，研究快速、简单、高灵敏度的农药检测技术具有重要意义。电化学检测法是一种快速灵敏准确的微、痕量组分的分析方法，近年来在有机分析领域中越来越呈现出其潜力和优越性，在农药分析中的应用也日益增多。本文以毒死蜱、辛硫磷、乐果、三唑磷和水胺硫磷五种常用有机磷农药为研究对象，建立了常用有机磷农药残留量的单扫描极谱法和分子印迹聚合物修饰电极伏安法两种电化学检测方法。1.以有机磷农药毒死蜱为代表，利用它在中性介质中与溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）形成缔合物而降低其对水杨基荧光酮（SAF）峰电流的抑制作用，建立了测定毒死蜱、辛硫磷、乐果、水胺硫磷和三唑磷5种常用有机磷农药残留的极谱分析新方法。毒死蜱浓度在0.0192~24.0μg/mL范围内与峰电流成线性关系，检出限为0.012μg/mL，回收率在90.36%~103.3%，优化条件下检测其它有机磷农药的线性范围分别为：辛硫磷0.016~25.2μg/mL，乐果13.41~33.52μg/mL；水胺硫磷为17.42~34.84μg/mL，三唑磷为0.0110~21.2μg/mL。2.利用辛硫磷在弱酸性介质中对达旦黄（NY）与吐温-80的络合吸附波的抑制作用，建立了间接测定辛硫磷残留量的极谱新方法。该方法最佳底液组成：1.2×10-4mol/L达旦黄溶液-8.8×10-4mol/L吐温-80-pH=6.7的磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲溶液-5.0mg/L聚乙二醇（20000）溶液。于起始电位-0.15V（vs.SCE），峰电位为-0.38V（vs.SCE），辛硫磷浓度在0.0094~28.22μg/mL范围内与峰电流成线性关系，检出限为0.0086μg/mL，回收率为93.6%~105%。3.以辛硫磷为模板分子，以甲基丙烯酸（MAA)为功能单体，以乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂，以偶氮二异丁睛（AIBN）为引发剂，采用沉淀聚合法制备辛硫磷分子印迹聚合物，以该聚合物修饰的玻碳电极用伏安法测定辛硫磷残留。通过扫描电子显微镜（SEM）、红外光谱（FTIR）分析、平衡结合试验、Scatchard分析等方式对印迹聚合物进行评价。将印迹聚合物分散在介质溶液中，通过涂布的方式附着在玻碳电极电极表面形成辛硫磷分子印迹敏感膜电极。试验采用三电极体系（即膜修玻碳电极电极作为工作电极，甘汞电极电极作为参比电极，铂电极作为辅助电极），以伏安法进行测试，响应时间为5min。线性扫描伏安法测定，辛硫磷浓度在1.2×10-7~6.0×10-3mol/L范围内，测试浓度的负对数与还原峰电流呈线性关系，检出限（3S/N）为6.0×10-8mol/L。用分子聚合物修饰电极对实际样品进行分析，回收率在93.8%~96.2%之间。将印迹聚合物修饰电极对辛硫磷及毒死蜱、乐果、水胺硫磷和三唑磷等农药检测，该电极对辛硫磷显示了良好的选择性和灵敏度。