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稀土上转换荧光材料因其独特的光学性能,在集成光学、太阳能电池、生物医学成像等诸多领域有着广阔的应用前景。前期的研究发现其发光性能与材料的形貌、尺寸及晶体结构有着密切联系。因此稀土上转换荧光材料的可控合成对于扩大其应用范围具有重要的现实意义。本文选取NaGdF4为基质材料,并以溶剂热合成法为合成上转换纳米晶的基本方法。通过改变合成温度,螯合剂用量及Yb3+的掺杂浓度,合成了具有不同形貌和尺寸的NaGdF4:Er3+,Yb3+纳米晶。并对上述合成条件如何影响最终产物的各项性能进行了研究。主要成果如下：通过改变合成温度合成一系列7～15nm、发光较强的β-NaGdF4:Er3+,Yb3+纳米晶。利用XRD和TEM等测试手段对纳米晶形貌、尺寸和结构进行表征,并测试了不同合成温度下的β-NaGdF4:Er3+,Yb3+纳米晶的上转换光谱。研究了合成温度对最终产物各项性能的影响,结果表明：随着合成温度的升高,样品的尺寸逐渐递增,结晶性变好,发光强度逐渐增强。同时发现该系列粉末在干湿两种不同状态下的红绿光强度比与合成温度(颗粒尺寸)呈现相反的依赖关系。研究了螯合剂(柠檬酸钠)用量对β-NaGdF4:Er3+,Yb3+内米晶各方面性能的影响。结果表明随着Cit/RE比值的增大,纳米晶的分散性和结晶度逐渐提高,外形逐渐趋于规则的球形,发光强度逐渐增大。同时通过对比不同样品的功率曲线发现,螯合剂(柠檬酸钠)的用量可以影响样品红绿光的上转换发光机制。通过改变Yb3+的掺杂浓度,合成一系列尺寸变化较大(10nm-160nm)的β-NaGdF4:Er3+,Yb3-纳米晶。通过对其各项性能的表征发现：随着Yb3+掺杂浓度的升高,样品尺寸明显增大,发光强度增强、发光效率逐渐提高。同时发现样品红绿光强度比随Yb3+掺杂浓度增大呈现阶梯式上升,红绿荧光的上转换发光机制也会受到Yb3+掺杂浓度的影响。