本文概述了二甲氧基甲烷(DMM)生产和应用情况。查阅大量国内外文献，在总结和分析了DMM合成和甲醇-水-DMM体系分离方法的基础上，提出了反应精馏和萃取精馏相结合制备高纯度的DMM方法。 以对甲苯磺酸为催化剂，采用萃取精馏法合成DMM，具有方法简单、催化剂易循环利用等特点。本文探讨了反应时间、搅拌速度、原料组成、催化剂的加入量等因素对DMM纯度的影响。在工艺条件为：塔顶温度50℃左右、塔底温度85℃左右、回流比R=4、甲醇和甲醛的摩尔比为2.2:1、转速60r/min、反应时间1.2小时、催化剂含量为5％情况下，可以得到71％以上的DMM。同时对各变化条件与DMM的含量进行了关联，关联模型为进一步的甲缩醛合成研究提供参考依据，同时也为进一步放大实验研究提供条件. 本文将萃取剂分为十二大类，从分子间的静电力、诱导力和色散力以及氢键出发，分析了各种溶剂对甲醇、水和DMM分离的影响。提出醇、水、羧酸、胺类、酮作为萃取剂。依据相似体系下萃取剂的选择情况，选取乙二醇为萃取剂，并采用单循环汽液平衡釜验证其可行性。 采用单循环汽液平衡釜测定了二元、三元及四元汽液平衡数据，并进行了热力学一致性验证。采用最小方差法关联甲醇-水、甲醇-DMM和水-DMM三组二元体系的汽液平衡模型参数。结果表明，Wilson模型相对偏差最小，是萃取精馏法分离甲醇-水-DMM体系的合适模型。由于甲醇-乙二醇、水-乙二醇和DMM-乙二醇体系是大沸点溶液，测定VIE数据难，故采用单参数法关联Wilson方程中的模型参数。采用二元体系模型参数可较好关联三元、四元体系汽液平衡。 建立萃取精馏塔模型，采用三对角矩阵法模拟计算萃取精馏过程，分别考察了回流比、溶剂量、理论塔板数、溶剂及原料的进料位置对分离效果的影响。当萃取精馏塔的塔顶温度控制为45℃左右、塔釜温度90℃左右、回流比R=5、理论塔板数为33、原料进料位置为4块塔板、溶剂进料位置为25块塔板时，可以一次性得到99.5％以上的DMM。工艺过程简单，模拟得到的最佳工艺为萃取精馏实验的小试和中试提供参考数据。 本文提出的催化剂和萃取剂，以及二元、三元和四元汽液平衡数据为DMM的制备及提纯提供了依据。