直接沉淀法制备氢氧化镁晶须的研究

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我国拥有丰富的镁盐矿物,以及盐湖镁资源和海水镁资源,并且镁资源种类齐全、分布广泛。本文利用我国丰富的镁资源,提取氯化镁溶液,通过添加沉淀剂和助剂采用直接沉淀法制备出氢氧化镁晶须。我国长期使用溴化阻燃剂以及其他一些有机阻燃剂,其发烟量与毒性都较大,对环境造成二次污染,已被限制使用。氢氧化镁晶须用作阻燃剂具有无毒无烟无污染的特性,氢氧化镁晶须用作材料填充剂具有较好的分散性和相容性,提高复合材料的刚度、强度等。因此,氢氧化镁晶须的制备在镁资源利用、环境保护以及功能材料开发方面具有重大意义。以氯化镁和碱液为原料采用直接沉淀法制备氢氧化镁晶须,其制备过程主要分为四个阶段,即沉淀反应、晶化反应、洗涤过程和干燥过程。对氢氧化镁在制备过程中不同工艺条件进行研究,包括沉淀剂的选择、溶剂的选择、洗涤剂的选择以及干燥温度和干燥时间的选择,原料配比的选择;对制备氢氧化镁晶须的助剂进行优选,包括单助剂、复配助剂和外离子助剂。研究结果显示,采用直接沉淀法制备氢氧化镁晶须,以氢氧化钠为沉淀剂,乙醇/水(1:1)为溶剂,MgCl2与NaOH反应配比为1:2,选择硬脂酸锌或氯化铁为助剂,使用水+乙醇进行洗涤,在真空度为0.08Mpa、温度为100℃下干燥3h。制备出了粒度均一、晶型完整的氢氧化镁晶须。以硬脂酸锌或氯化铁为助剂制备氢氧化镁晶须,对其液相反应阶段的工艺条件进行研究,研究结果表明,以硬脂酸锌为助剂制备氢氧化镁晶须的工艺条件为:沉淀温度40℃、晶化温度90℃、晶化时间2h;以氯化铁为外离子制备氢氧化镁晶须的工艺条件为:沉淀时间40min、沉淀温度50℃、外加离子量0.4mol%。产品的SEM图中颗粒边界分明,无团聚现象,晶须的长径比约为10.7。XRD图中(101)面衍射强度增加,说明添加上述助剂后,氢氧化镁晶须在生长过程中具有择优取向性。对氢氧化镁晶须的生长机理进行探讨,从晶体成核以及晶体的生长速率对氢氧化镁晶须的生长动力学进行分析,证明晶须的生长符合经典的晶体生长理论;外离子的加入使晶体在生长过程中能够择优生长,对氢氧化镁晶须的形成起到导晶的作用;氢氧化镁晶须的生长是以Mg(OH)6~4负离子配位八面体为生长基元进行生长的,利用负离子配位多面体生长基元理论可以合理解释氢氧化镁晶须的生长和生成。
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