硒化铋（Bi2Se3）纳米片是一种 AⅤ-BⅥ（A=Sb、Bi,B=S、Se、Te）型金属硫属化合物半导体材料,具有带隙可由原子层数调节、表面积大、能够与光发生强烈相互作用的优点,在光电、光催化、激光器、光热治疗、光自旋电子器件及热电、锂/钠电池、气体传感器等很多领域得到了应用,是近期的研究热点。本论文采用简单的溶剂热法,研究了 Bi2Se3纳米片材料的可控制备。实验选用乙二醇(（CH2OH2）作为溶剂、十六烷基三甲基溴化铵（C19H42BrN）作为分散剂、无机物二氧化硒（SeO2）作为硒源、三氯化铋（BiCl3）作为铋源、硼氢化钠（NaBH4）作为还原剂进行材料合成。上述反应物制得的前驱液置于50mL的反应釜中,在200℃条件下进行反应,成功制备了 Bi2Se3纳米片。研究表明溶剂成分、硒源种类、加热时间等因素对纳米片的形成具有显著的影响:乙二醇作为溶剂,比水或水和乙二醇的混合物作为溶剂,更有利于较大尺寸纳米片的形成;SeO2作为硒源比Se粉或Na2SeO3作为硒源制备的Bi2Se3样品晶体结构更好;加热时间对纳米片厚度和横向尺寸具有明显的影响,加热时间太短,纳米片生长不完全,横向尺寸较小,晶体质量差,加热时间太长,会导致纳米片厚度过大。我们采用XRD、XPS、EDS、SEM、TEM、AFM等方法对样品进行了物相成分、晶体结构和形貌分析。表征结果显示,所制备的Bi2Se3纳米片属于六方晶系,晶格常数为 a=0.4140 nm,b=0.4140 nm,c=2.8636 nm,最薄 1.7 nm（接近双层Bi2Se3的厚度）,最大横向尺寸32 μm,形状大多为六边形,表面光滑,边缘整齐,具有良好的晶体结构。样品纯度高,且实验具有良好的重复性,可大批量制备横向尺寸10 μm以上的Bi2Se3纳米片。吸收光谱测试结果显示,所制备的Bi2Se3纳米片在400-1800 nm的波长范围内均有强烈的吸收,具有制备可见光近红外探测器的潜力。在此基础上,我们采用光刻、金属蒸镀等半导体微纳工艺制备了 Bi2Se3纳米片光电导探测器结构并进行了光电性能测试。所制备的探测器结构金属电极线条整齐均匀,表面平整。器件对650nm和850nm激光均有明显的响应,I-V曲线表明Bi2Se3纳米片与电极之间为肖特基接触,在-1 V到1V的范围内,光电流随电压增大而明显增大。在一定范围内,器件开关比随电压增大而增大,超出范围后,开关比随电压增大而下降。对于650nm激光,在电压为0.6V、辐照度为2.87 W/cm2的条件下,器件开关比可达556。而在850 nm激光激发条件下,开关特性曲线显示,器件开启时间（上升时间）和关闭时间（下降时间）均为百毫秒量级。