镍基纳米分级结构复合材料的制备及气敏性能研究

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本论文采用简单回流法制备了多孔分级结构的镍铜复合金属氢氧化物及镍铟双氢氧化物纳米复合材料,并对材料的气敏性能进行测试。利用X射线衍射分析技术(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱分析(FT-IR)、选区电子衍射(SAED)等检测技术对复合材料的形貌及微观结构进行表征和分析,初步探讨了复合材料的生长机理及气敏传感机理。首先,以镍(Ni(NO3)2·6H2O)为基底,尿素(CO(NH2)2)做为沉淀剂,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作为表面活性剂的条件下,回流法制备掺杂Cu的镍铜层状复合金属氢氧化物(NiCu-LDHs),研究了掺杂Cu含量、硝酸镍浓度、温度等因素对合成样品形貌的影响,并对掺杂不同含量的Cu的NiCu-LDHs进行了气敏性能测试。实验结果表明:NiCu-LDHs为多孔分级结构的层状化合物,室温下对NOx的气敏性能较纯α-Ni(OH)2的气敏性能有所提高,97ppm下灵敏度由29%提高到50%,响应时间仅为7s。分析原因是由于NiCu-LDHs中Cu的引入提高了材料的导电能力,DBS-离子的引入扩大了层间距离,扩大的层间距能为NOx气体分子提供有效地电子转移通道,提供较多的气敏反应活性位。其次,通过简单的回流方法制备了多孔分级结构的镍铟双氢氧化物(α-Ni(OH)2/In(OH)3double hydroxides)纳米复合材料(NIDH)。实验中In(NO3)3与Ni(NO3)2·6H2O质量为30%时合成的NIDH-30纳米复合材料性能最佳。α-Ni(OH)2/In(OH)3纳米复合材料有多孔结构的纳米片组成,在纳米片上负载多孔的In(OH)3纳米粒子,由纳米组成的纳米花瓣构成三维花状分级结构。室温下NOx的气敏性能测试结果显示,NIDH-30纳米复合材料对97ppm的NOx灵敏度为60%,响应时间为1.2s,检测限可达9.7ppb。这是因为材料为气体在材料表面的快速吸附和扩散提供了便利条件,大的比表面积能够吸附大量气体分子,表现为材料较低的检测限和响应时间。综上所述,多孔分级结构的镍基纳米复合材料在室温下对NOx气体均表现出了良好的气敏性能应,该类纳米材料在气敏传感器领域有着潜在的应用价值。
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