将太阳能高效的储存为化学能被广泛认为是解决未来世界范围能源危机的重要方式。近些年来“半导体光催化剂分解水制备氢气”技术成为实现这一目标的有效途径。在众多被研究的半导体光催化剂材料中，石墨相氮化碳(g-C3N4)由于能带结构合适，化学性质稳定，制备方法简单，并且无毒无害等优点，吸引了研究者的广泛关注。就未改性的g-C3N4而言，其可见光的吸收范围有限，载流子复合较快，比表面积较小，从而导致其光催化效率较低。此外，传统的光催化分解水反应体系由溶液和催化剂粉体两部分构成，反应过程中仍需要搅拌，并且存在入射光利用不充分和循环过程浪费催化剂等问题。基于以上研究背景，本论文从提高g-C3N4光催化分解水制备氢气性能出发，分别在“表面催化”和“本体改性”两个维度对催化剂进行了优化，并对传统的光催化反应体系进行了改进。　　首先，合成了高纯度的Ag25(SR)18和Pt1Ag24(SR)18两种金属团簇，将其作为助催化剂负载在g-C3N4上构成新的光催化体系。首次把精确原子数金属团簇和单原子合金的概念引入到光催化助催化剂的设计中，研究其对催化性能和反应电荷动力学过程的影响。单分散的团簇带来的尺寸效应，使Ag原子利用率大幅提高。此外，在Ag25结构中引入单个Pt原子后，利用核心单一活性原子引起的巨大的协同作用，有效调控了惰性主金属(Ag)的性能，可以优化催化体系的反应动力学过程（载流子传输和分离），并大幅提高体系光催化效率，性能优于传统方法制备的Pt金属颗粒助催化剂。　　其次，采用媒介辅助法，在前驱体中混入一定比例的NH4Cl，以反应过程中释放出的NH3和HCl作为软模版，高产率的合成g-C3N4纳米片。制备方法简易且反应后NH3和HCl全部挥发，不会遗留杂质原子影响g-C3N4化学结构。g-C3N4降维成纳米片后，材料的比表面积大幅提高，厚度减小为3～4nm。这意味着材料表面暴露更多的活性位点，载流子分离和传输更加优化，这些改变共同导致了材料光催化性能的提高。　　首次使用提拉法直接在活性基底——泡沫镍上面合成无定形的CdS光催化剂。这种新的光催化体系可以充分的利用入射光（多孔的结构），无需搅拌，并且可以优化循环测试的复杂过程。活性来源于催化剂和金属镍基底间的相互作用，大面积活性基底起到了汇聚电子的作用，促进了光生载流子在整个体系中的传输和分离。CdS/NF片状催化剂效率是粉体CdS的13倍。