油茶籽水酶法制油工艺水中油茶皂素的提取纯化研究

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以水酶法提取油茶籽油过程中产生的副产物的水相部分(简称油茶籽油工艺水或工艺水)为原料,研究提取其中油茶皂素的工艺条件。先利用乙醇法与浮选机法提取油茶皂素粗品,再利用大孔吸附树脂法处理油茶皂素粗品,得到纯度较高的油茶皂素。再通过正交试验、响应面试验对乙醇法提取油茶皂素的工艺和大孔吸附树脂法纯化油茶皂素的解吸工艺进行优化。主要结果如下:1、对工艺水的主要化学成分进行分析测定,得出其化学成分含量为:油茶皂素5.98%、多糖6.14%、蛋白质5.12%,总黄酮0.047%,水分80.38%。2、使用含水乙醇作为提取溶剂,从油茶籽油工艺水中提取油茶皂素。通过单因素试验分别考察了乙醇浓度、提取温度、提取时间以及pH值四项因素在不同水平下对油茶皂素提取率和纯度的影响,再通过正交试验得出优化的油茶皂素提取工艺参数为:乙醇浓度为40%,提取温度为60℃,pH值为4,提取时间为120min。在此条件下油茶皂素的提取率为36.14%,纯度为50.21%。3、利用油茶皂素的发泡性质和稳泡性质,探索了能否使用浮选机从水酶法油茶籽油工艺水中提取油茶皂素。试验证明此方法确实可行,并成功从中提取出油茶皂素粗品。同时通过单因素试验探究了浮选机叶轮转速、浮选时间、充气量以及浮选次数对油茶皂素提取率的影响,得到较优工艺参数为:叶轮转速2800r/min,浮选时间30mmin,充气量250 m3/h,浮选次数2次。此条件下产品提取率为48.86%,纯度为53.56%。4、通过比较五种大孔吸附树脂对油茶皂素的吸附能力与解析能力,选择DM130大孔吸附树脂作为纯化皂素用树脂。通过单因素试验与响应面试验,研究了DM130大孔吸附树脂纯化油茶皂素的工艺条件。结果表明:DM130大孔吸附树脂吸附速度较快,解析率较高,比较适用于对油茶皂素粗品的纯化。吸附时使用20.08mg/mL的油茶皂素样液、吸附时间为120min有较大的吸附率。解吸时确定最佳解吸条件为:解吸液乙醇浓度90.7%,解吸时间93 min,解吸液用量43.2mL/g树脂,经过纯化后油茶皂素的纯度达到84.35%。
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