采用H₂O₂／N₂H₄·H₂O氧化还原体系，硼酸作催化剂，常压下进行氯丁胶乳的加氢反应。研究了H₂O₂／N₂H₄·H₂O配比、硼酸以及N₂H₄·H₂O的用量、反应温度、反应时间与氯丁胶乳加氢度和凝胶含量的关系。结果发现当H₂O₂／N₂H₄·H₂O的物质的量之比为0.8时，加氢度最高。加氢度随着硼酸用量、N₂H₄·H₂O用量的增加而增加；随反应温度的升高而增加；随着反应时间的延长而减小。凝胶含量随着N₂H₄·H₂O用量的增加先迅速增加，后趋于一个稳定值；随着反应时间的延长而增多。使用IR和¹HNMR对加氢反应前后样品的结构作了表征。在含有棒状胶束的SDS-Al（NO₃）₃-H₂O体系中进行微乳液聚合，制备得到了聚苯乙烯（PSt）粒子。使用凝胶渗透色谱（GPC）表征了聚合产物的分子量以及分子量分布。红外光谱（FTIR）表征了产物结构与组成。分别采取几种不同的分离、制样方法，对PSt形貌进行透射电镜（TEM）表征。结果发现，直接稀释发生过聚合反应的SDS-Al（NO₃）₃-H₂O稀相微乳液（第1区）体系，得到的纳米粒子呈球形；采用透析法对来自SDS-Al（NO₃）₃-H₂O浓相微乳液区（第3区）的反应产物进行分离，发现产物也呈球形。分别对第1区和第3区原始体系进行破乳再分散处理，产物都失去了原有的粒子形貌，TEM图中只有无定形的粘连。在SDS-KCl-H₂O非均相体系中进行聚合反应，制备出具有片状形貌特征的聚苯乙烯。反应物引入体系之前，先将KCl于室温下加入到SDS-H₂O体系中，用以改变表面活性剂自组装聚集体的形貌。使用TEM、SEM和AFM表征产物形貌，结果表明片状聚苯乙烯产物厚度只有大约2nm，它们的平面尺寸很不规整。片状聚苯乙烯与通过传统乳液聚合得到的球形聚苯乙烯在热行为上有很大差异。前者于154℃附近出现放热峰，这表明片状产物具有特殊的内在微结构。