论文部分内容阅读
中药制剂的生产过程质量主要凭经验来控制,缺乏有效的在线监测技术,这直接影响中药制剂的质量。近红外光谱技术作为一种快速无损的在线监测技术,己在众多领域得到广泛应用。本课题研究了近红外光谱技术应用于上市品种三七三醇皂苷和三七通舒胶囊生产过程质量控制的可行性,主要内容包括：1、对三七三醇皂苷指标成分含量的HPLC测定法进行了方法学考察,经系统适用性试验、专属性、线性、重复性、加样回收、精密度、稳定性考察,HPLC测定法均达到相应的要求,该法可以作为建立近红外光谱分析模型的参比方法。2、以人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、三七皂苷R1含量的HPLC测定值为参考数据,建立了三七通舒胶囊生产过程的原辅料粉末混匀工艺段中三个皂苷组分含量的近红外光谱快速测定模型。原辅料粉末混匀过程人工模拟样品中人参皂苷Rg1校正模型的建模集标准偏差(RMSECV)为0.198、相关系数(R2)为0.954,预测集标准偏差(RMSEP)为0.348、相关系数(R2)为0.897；人参皂苷Re校正模型的建模集标准偏差(RMSECV)为0.029、相关系数(R2)为0.912,预测集标准偏差(RMSEP)为0.048、相关系数(R2)为0.906；三七皂苷R1校正模型的建模集标准偏差(RMSECV)为0.038、相关系数(R2)为0.969,预测集标准偏差(RMSEP)为0.153、相关系数(R2)为0.858。内部交互验证及预测结果表明模型“最小-最大归一化+(7501.9-5449.9cm-1和4601.4-4246.5cm-1)”基本能够满足三七通舒胶囊生产过程中原辅料混匀工艺段实时分析中间体质量的精度要求。结果表明,新建立的近红外光谱分析模型可用于中药制剂生产的过程分析及质量控制。3、以人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和三七皂苷R1含量的HPLC测定值为参比数据,建立了三七三醇皂苷喷干粉指标成分含量的近红外光谱快速测定模型。三七三醇皂苷喷干粉中人参皂苷Rg1校正模型的建模集标准偏差(RMSECV)为0.187、相关系数(R2)为0.948,预测集标准偏差(RMSEP)为0.242、相关系数(R2)为0.889；人参皂苷Re校正模型的建模集标准偏差(RMSECV)为0.032、相关系数(R2)为0.952,预测集标准偏差(RMSEP)为0.039、相关系数(R2)为0.931；三七皂苷R1校正模型的建模集标准偏差(RMSECV)为0.032、相关系数(R2)为0.966,预测集标准偏差(RMSEP)为0.081、相关系数(R2)为0.927。内部交互验证及预测结果表明模型“最小-最大归一化+(7501.9-5449.9cm’和4601.4-4246.5cm’)”基本能够满足三七通舒胶囊生产过程中原料质量分析的精度要求。结果表明,本方法可用于三七三醇皂苷喷干粉质量的快速分析。