ICP-AES用微波热雾化器的研究

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制约ICP-AES检出限改善的一个最重要因素是样品的引入技术。通常,在ICP-AES中经常使用的样品引入系统为气动雾化系统,包括气动雾化器和雾室。在此系统中待测物传输至等离子体中的效率仅为1%-3%。实验证明热雾化器雾化效率高,是一种更有效的样品引入技术。因此使用热雾化器可以获得更高的信号发射强度和更低的检出限。但是传统热雾化器不适合用于酸性介质、含盐量较高以及悬浆样品。最近,有人提出了一种使用微波来加热强酸性样品溶液的新型热雾化器。该雾化器具有许多传统热雾化器的优点,同时克服了它的一些缺点。但该微波热雾化器所需微波功率较高(300W),所用聚焦微波炉体积也大,不利于与HPLC连用。本研究则最先提出了一种新型的采用TM010谐振腔的低功率微波热雾化器(MWTN)并对其性能进行了较详细和系统的考察。 本研究所设计的低功率微波热雾化器由一段长300mm左右,内径0.5mm,外径1.3mm聚四氟乙烯毛细管缠绕成长约25mm的绕管,该绕管的一端与蠕动泵相连接,另一端固定一小段内径更小的石英或玻璃毛细管(长度小于15mm,内径小于0.15mm)。将该绕管放置于TM010谐振腔中心处,酸性样品溶液在该处被加热,雾在毛细管出口处产生。由于在该雾化器中,仅仅在毛细管出口处内径减小,因此在聚四氟乙烯毛细管内的压力低于常规热雾化器毛细管内的压力,因而可以用ICP光谱仪上所使用的蠕动泵来输送样品溶液,而不需要常规热雾化器中所必须的高压泵。产生的雾被送入到加热雾室中,经过水冷凝器冷凝后,干气溶胶被引入到等离子体中。 该雾化器的优点是,用微波谐振腔(TM010)作为加热源。由于谐振腔的加热效率好于聚焦微波炉,因此雾化时所需的加热功率大大降
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