本文主要研究了磺酰胺类保护基保护胍基和氨基，以及COCl2·6H2O催化HMDS和羟基的三甲基硅醚化反应。 肽存在于每一个活细胞中，影响着生物体内许多重要的生理生化功能。几十年来，多肽研究不断升温，大量具有生物活性的多肽被发现，在合成这些具有活性的多肽时，保护基的选择必须与他们的合成策略相匹配，这就需要有更多新的保护和去保护的方法。 论文中发明了一种利用吡啶-2-磺酰基保护精氨酸的胍基的新方法。使用该保护基保护精氨酸的胍基，只要一个吡啶-2-磺酰基就可以实现胍基的完全保护。通过混合酸酐法和DCC法，合成了三个全保护的二肽(Cbz-Arg(Pyr)-Ala-OMe、Cbz-Arg(Pyr)-Trp-OMe、Cbz-Arg(Pyr)-Phe-OMe)和一个全保护的三肽Cbz-Arg(Pyr)-Gly-Asp(OMe)-OMe，缩合产率在70％以上。在常温下，利用Mg/MeOH能方便的脱除吡啶-2-磺酰基，脱除产率高(90％以上)，产物易于分离。 芳香磺酰胺的结构特征使之成为潜在的氨基保护基，但是，脱除这类保护基往往需要剧烈的反应条件(如Na/NH3)。本论文发展了一种新的氨基保护基-嘧啶-2-磺酰基，在室温下，Mg/MeOH能够方便的脱除该保护基。但是研究发现，在保护氨基酸甲酯的α-氨基时，在脱除该保护基的过程中，氨基酸甲酯产生消旋，所以限制了它在多肽合成中的应用。 本论文发明了一种有效的制备醇和酚的三甲基硅醚的方法，利用COCl2·6H2O催化HMDS和羟基的反应，反应速度快，产率高，试剂便宜，使用该方法制备硅醚，产生唯一副产物氨气，所以产物容易分离。对比以前报道的方法，该方法在制备萘酚和烯丙醇类硅醚时，反应条件更温和(常温)，产率更高(90％以上)，反应速度更快。同时，本文发现，该方法不能使氨基硅醚化，在氨基存在下，能选择性的制备醇、酚的硅醚。