本文新制的β-PbO2粉末，在高压塑片法制备了掺杂其他矿物粉末的PbO2复合电极，通过X-射线衍射(XRD)对新制β-PbO2粉末的测试、电镜扫描(SEM)对电极的表面形态和使用寿命进行了深入研究。研究结果表明：该实验制备粉末的主要成分是β-PbO2；掺杂适量镍粉的电极都有良好的导电性、稳定性和抗腐蚀性：且能够电解氧化双酚A和对硝基苯酚模拟废水。 以自制的二氧化铅复合电极为阳极，不锈钢片为阴极，通过无隔膜电解槽，分别对模拟废水双酚A和对硝基苯酚进行电催化降解，系统地研究了支持电解质种类、支持电解质浓度、溶液pH值、污染物初始浓度等因素对电催化效果的影响，并对电解过程进行了初步的动力学研究。 在电解双酚A实验中，选择Na2SO4作为电解质比较合适，且其浓度为0.025mol/L电解效果较佳，双酚A的去除率随着双酚A初始浓度的增加而下降，但在相同时间内双酚A去除率的绝对量随浓度的增加而增加，电解双酚A溶液宏观动力学模型研究表明，二氧化铅电极电解双酚A废水过程符合宏观一级动力学规律。 在电解对硝基苯酚实验中，选择NaCl作为电解质，由于Cl-离子的存在。使得在电解过程中产生氧化性能更强的CIO·与ClO2·活性基团。在电解质为10 g/L NaCl，电流密度为30 mA/cm2条件下，电解2 h p-NP的去除率可达到99.43％。电解质为10 g/L NaCl，反应速率k=2.6842 h-1；在pH=7.2时，反应速率最大k=3.9468h-1，R2=0.9557。 本文还对PbO2复合电极电催化机理进行了初步的探讨，证明在PbO2复合电极电解过程中，水溶液中有羟基自由基(·OH)产生，并参与了有机污染物的催化降解。