在过去的几十年间,表面增强拉曼光谱（SERS）基底的研究主要集中在Au、Ag等贵金属材料的开发与拓展中。然而贵金属基底存在价格昂贵,低结构稳定性重现性较差等缺点,极大地限制了实际应用。近年来,非贵金属SERS基底的研究越来越多,以期实现从贵金属基底至非贵金属基底的过渡与转变,但普遍存在灵敏度较低的问题,增强机理亦未充分理解。本论文制备了一类具有特殊中空形貌的过渡金属氢氧化物和氧化物SERS基底,实现了较高的分子检测灵敏度,并对增强机理进行了较为深入的探讨。以Cu₂O作为模板,通过协同刻蚀策略得到与前驱体尺寸、形貌相匹配的过渡金属氢氧化物M（OH）_x（M=Fe,Co,Ni）微米笼。研究结果表明制备的M（OH）_x微米笼对不同染料分子均表现出显著的SERS性能,其检测限为10^-6-10^-77 mol/L,增强能力趋势为Ni（OH）₂>Co（OH）₂>Fe（OH）₃。通过对不同过渡金属氢氧化物SERS性能的系统比较,深入探讨了制备基底SERS化学增强效应的本质,认为SERS活性主要来源于染料分子中氮原子与金属中心之间强烈的耦合作用,Fe-N、Co-N以及Ni-N键的形成改变探针分子周围的化学环境,引起电子云的重新排布,促进高效的电荷转移过程。通过将制备的M（OH）_x（M=Fe,Co,Ni）中空八面体微米笼在合适的温度与时间下进行煅烧,得到具有不同结晶性的过渡金属氧化物半导体,实验结果表明,无定型金属氧化物具有很好的形貌均匀性以及结构稳定性,可实现对于探针分子SERS信号的灵敏检测,对于亚甲基蓝（MB）、结晶紫（CV）、酞菁铜（CuPc）三种探针分子的检出限为10^-6-10^-77 mol/L。空心微米笼为光的捕获提供了较为理想的条件,有效的增加了染料分子的吸附表面积,氧化物的无定型结构内部原子呈现出长程无序的状态,降低对于表面电子的束缚,实现高效的电荷转移过程,导致检测分子散射强度的增加。本研究为拓展高性能SERS基底的种类开辟了新的视野,为SERS化学增强机理的研究提供了新的认识。