在对复杂样品的分析中，液-液萃取是经典成熟的样品前处理技术之一，但其具有操作步骤繁多、处理时间长、溶剂用量大等缺点，不但容易损失样品，产生较大误差，而且大量使用有毒的溶剂会对操作人员的健康和环境产生不良影响。因此，高效、快速的无溶剂或者少溶剂的样品前处理技术的研究越来越受到分析工作者的关注和欢迎。液相微萃取正是在这种情况下兴起的一种新型的样品前处理技术，其主要基于被分析物在悬于微量进样器的有机溶剂微滴和样品溶液之间的分配系数不同而进行。它克服了传统液-液萃取技术的诸多不足，仅使用微升级甚至是纳升级的溶剂进行萃取，适应了现代分析科学的发展要求，是一种集萃取、富集于一体，环境友好的样品前处理新技术。　　 离子色谱（IC）法具有快速、灵敏、选择性好和能同时测定多组分的优点，其中很多是目的难以用其他方法测定的离子。它以其众所周知的优点，在石油、化工、环保、食品、医药、法检、临床和天然产物分析中，扮演着越来越重要的角色，成为分析检测的一项重要手段。　　 因此，本文建立一种新的测试方法--将液相微萃取与离子色谱联用。并初步探讨了液相微萃取技术的理论基础，在理论指导下改进液相微萃取样品前处理技术。其结果用来评价该方法用在实际样品中的可行性。且通过与常规萃取方法测定的对比，进一步证实了改进后的液相微萃取方法的优越性。　　 按本文研究的方法，第二章初步探索了液相微萃取与离子色谱联用技术。成功的测定出牛奶中的液态氨含量，测定氨的线性范围在10-300μg·L-1（R2=0．998），检测限达1．8μg·L-1，回收率在91．7-105．3％。　　 第三章在传统的液相微萃取基础上进行改进，提出了一种新的液相微萃取技术，并将其与离子色谱联用测定奶制品中的氟的含量。考察了不同萃取条件对萃取效率的影响。在优化的实验条件下测定氟的检出限和线性范围分别为0．03mg·L-1、0．2-1．0mg·L-1。其两个浓度的加标回收率在84．6～90．3％之间。