合成氨是高能耗的产业,研究和开发低温低压高活性的氨合成催化剂提高净氨值具有重要意义。铁基氨合成催化剂具有价格低廉、工艺成熟等优点。Fe_1-xO基催化剂作为新型的氨合成催化剂,具有一定的改进潜力。然而,目前熔铁催化剂的研究主要集中在助催化剂掺杂改性上,制备方法的相对较少。本文初步考察了催化剂制备方法对氨合成性能的影响,并对其进行了原位表征研究。主要得到以下结果:1.采用L₈（2⁷）正交实验详细研究了Fe_1-xO基氨合成催化剂助剂的加入次序对催化剂活性的影响。结果表明,在熔融法制备催化剂过程中,Al2O3、K2O、Ca O等高熔点助剂先投料,而V2O5、WO3等高温易挥发的助剂后投料有利于催化剂活性的提高。按氧化物助剂的酸碱性确定的加料次序对催化剂氨合成活性有一定的影响,其中碱性助剂先投料制备的催化剂耐热稳定性高于其他方法制备的催化剂。2.考察了铌助剂对催化剂性能的影响。与实验室现有的ZA-5催化剂相比,助剂Nb2O5虽不能提高氨合成反应活性,但其显著降低催化剂还原活化温度,缩短还原时间。掺杂量在0⁰.6%范围内,随着Nb2O5量的增加,催化剂越易还原,然而催化剂氨合成活性却呈先增加后降低的趋势,掺杂量为0.2%的催化剂氨合成活性最好。3.原位XRD实验结果表明在H2气氛下ZA-5还原温度在325⁴15℃之间。通过考察活性相α-Fe在不同温度还原过程中的形成量,可将ZA-5还原过程可分为诱导期、加速期和衰减期三个阶段。催化剂ZA-5在Ar气氛下的歧化反应温度为270⁴80℃,480℃后歧化率基本稳定在32%。