液相微萃取是1996年由Dasgupta和Cantwen提出并发展起来的一种新型的样品前处理技术。它克服了传统萃取技术的诸多不足,仅使用微升级甚至是纳升级的有机溶剂或水溶液进行萃取,简便、快速、成本低、富集效率高,是一种集萃取、净化和富集于一体的环境友好型样品前处理技术。经过十多年的发展,液相微萃取技术的萃取模式有单滴液相微萃取、液-液-液微萃取、顶空液相微萃取、中空纤维膜液相微萃取以及最近提出的分散液相微萃取。由于液相微萃取的高萃取效率,灵活多变的萃取模式,该技术被广泛的应用于环境分析、食品分析、生物分析、药物分析以及法庭科学。毛细管电泳以其分离效率高、分析速度快、样品消耗少、运行成本低、操作模式多等特点,迅速发展成为一种极为有效的分离技术,几乎能应用于药物分析、生物分析、环境分析、食品分析等所有的分析领域。但是毛细管电泳受检测器、检测光程和进样量的限制,浓度响应灵敏度不是很高,使得该技术在应用于痕量分析时受到一定限制。同时鉴于物证分析所面临复杂组成的样品,在毛细管电泳分析前对样品进行净化富集处理是一个必要的步骤。本研究中正是结合了液相微萃取技术和毛细管电泳技术两者的长处,分析检测了生物样品、物证样品中的痕量毒物和毒品,进一步扩展了液相微萃取及毛细管电泳技术在法庭科学中的应用。本论文主要研究内容如下:1.采用中空纤维膜顶空液相微萃取-毛细管电泳联用技术,建立了同时衍生和萃取人尿和唾液中游离氰化物的高灵敏度、快速检测方法。对影响萃取效率的因素以及毛细管电泳条件进行了优化。在优化条件下,游离氰化物在0.1~20μmol/L范围内具有良好的线性关系(r=0.9987),检出限达到了0.03μmol/L(S/N=3)。该方法成功应用到实际生物样品的分析,平均加标回收率在92~103.4%之间,相对标准偏差在5.3~7.0%之间。2.采用分散液相微萃取-毛细管区带电泳联用技术,建立了高灵敏度、快速分离检测人尿和头发中阿片类、苯丙胺类、氯胺酮等6种毒品的新方法。对影响萃取效率的因素以及毛细管电泳条件进行了优化。在优化条件下,6种毒品在0.15~6000μg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数(r)在0.9986~0.9994之间,检出限在0.065~0.135μg/L(S/N=3)范围内。该方法成功应用到实际生物样品的分析,平均加标回收率在85.0~99.4%之间,相对标准偏差在2.5~7.1%之间。3.采用分散液相微萃取-毛细管电泳联用技术,建立了高灵敏度、快速分离检测纸币、包装物、吸毒工具等物证样品中海洛因、苯丙胺类和氯胺酮对映体等毒品的新方法。对影响萃取效率的因素进行了优化。在优化条件下,各种毒品在0.15~6500μg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数(r)在0.9981~0.9994之间,检出限在0.05~0.20μg/L(S/N=3)范围内。该方法成功应用到实际物证样品的分析,平均加标回收率在85.9~95.4%之间,平均相对标准偏差在3.3~4.7%之间。