随着人们生活水平的不断提高,我国糖尿病的患病率不断增高,成为继心脑血管疾病、肿瘤之后,严重危害人民健康的非传染性疾病。因此,开发出高效的血糖检测方法对于糖尿病的快速诊断,及时预防与治疗具有重要意义。葡萄糖传感器是一类能检测葡萄糖浓度的器件,已经经历了基于酶的和非酶的传感器的发展。由于酶存在稳定性差、价格昂贵等不足,大家开始尝试发展葡萄糖非酶电化学传感器。非酶传感器中,利用金属合金、金属氧化物/氢氧化物等材料对葡萄糖进行测量,其工作过程主要依赖电极材料的固有电子结构和表面扩散反应。分级结构因其新颖的结构,赋予它独特的物化性质,如:比表面积大、多通道、不易自聚,加之形貌和尺寸对性质的极大影响,使得它将具有更新颖的应用,尤其是在传感器器件的制造方面,将具有更多潜在的应用价值,近年来引起大家的广泛的关注。本论文通过化学合成法来制备出具有分级结构无机纳米材料,并具有较好的形貌和优异的电化学性能,使其在医疗检测、食品产业、环境监测、生物技术等领域展现出广阔的应用前景。同时,还探究了结构、材料等对其电化学性能的影响,为其他的分级结构材料的合成提供一些新的思路。开展主要研究工作如下:(1)利用微波辅助水热合成法合成一种分级结构的Cu20材料,并通过扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)等手段表征其形态、结晶度和表面性质。通过电化学手段,对所制备样品的葡萄糖传感性能进行测试,其线性检测范围可达二个数量级(9.99×10-6mol/L～1.77×10-4 mol/L),其灵敏度可达301.99μA.mmol.1·xn-2·,其检测极限浓度为 2.13×10-7mol/L(S/N=3),而且对肌酐、尿素、抗坏血酸和过氧化氢具有较好的抗干扰性,选择性较强。(2)采用一种简单的化学合成方法在常温下得到高度均匀分散的氧化亚铜球体,并在此基础上通过化学刻蚀的方法快速获得了高度均匀分散的氢氧化镍空心球。通过在玻碳电极(GCE)表面简单滴涂的办法制成非酶电化学传感器,用于葡萄糖浓度的直接测定。循环伏安法(CV)显示,所得样品在葡萄糖的氢氧化钠溶液中表现出较强的电催化活性,检测限为9.98×10-7mol/L(S/N=3),线性相关系数为0.9912,线性检测范围为9.99×10-6mol/L～4.60×1-4mol/L,灵敏度高达1122.96μA.mM-1.cm-2 并对葡萄糖具有良好的选择性。(3)利用碳小球作为硬模板制备出具有分级结构的氧化镍空心球。利用SEM和XRD等手段用以表征所制备的样品的形貌尺寸、表面性质和结晶度。用氧化镍构建的非酶传感器在0.57V的工作电位下对葡萄糖检测限为9.98×10-7 mol/L(S/N=3),线性相关系数为0.9947,线性检测范围为9.99×10-6 mol/L～2.6×10-mol/L,灵敏度高达609.01 μA.mM-1·cm-2。同时,对尿素、抗坏血酸、肌酐、过氧化氢也表现出良好的选择性。(4)探索了在不添加高分子表面活性剂的条件下,采用一种简单的水热合成方法制备出具有较好结晶性和均匀的分级三维花状In(OH)3纳米材料。实验发现,该材料在氢氧化钠溶液体系中对尿酸表现出良好的电催化活性,且相比于In2O3具有更好的电极稳定性,其对尿酸的检测极限为75nM(S/N=3),线性检测范围上限为4.969×10-4mol/L,灵敏度高达301.3μA·mM-1·cm-2,具有良好的选择性。